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良生沿见

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-17 09:43:59
补充一点:
3 最好让仪器夜晚,小流动相(如0.2mL/min)冲洗色谱柱一晚
这是为了清洗色谱柱,消除多次进样的杂质残留

您是觉得柱子脏了吗?
11楼2012-09-18 12:00:52
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liu2011

金虫 (正式写手)

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根据我的想法你本来的方法也是不好的,也好像不是一个峰啊,只是现在出峰时间延后,有点把两个连在一起的峰分开了,而且色谱图4分钟也出了个小蜂,那么色谱柱脏了,小流速洗一下
12楼2012-09-18 12:05:18
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liuwei0905

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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看这峰形,应该是系统脏了。先把柱子好好冲下再说!!!
13楼2012-09-18 12:16:46
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良生沿见

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-17 09:40:18
建议和目的如下:
1 尽量控制柱温,如无柱温箱,可通过空调调节室温
这是为了排除温度的干扰,通常温度(室温)变化会影响保留时间的
2 所述流动相,最好改为梯度洗脱
你原先的峰形对称性也不是很好的,这是因为 ...

另外,有一个图形到第二个图这种趋势变化是一天天慢慢发生的,最后偏峰才越来越明显的~是不是说明是柱子脏了?
我进了一针标准品,发现也是偏峰拖尾现象~所以基本排除样品杂质
14楼2012-09-18 22:38:42
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 2012-09-23 10:12:26
有没有可能是样品问题?
我最近做的项目出现类似问题,用文献方法走梯度(短柱)主峰DAD为纯,后来用长柱,忘记修改梯度了,结果主峰后也出现了相同的杂峰。你用其它方法试试,确认是否为样品问题。
如果不是样品本身问题,在调整分析方法。
祝好运!
水滴石穿!!
15楼2012-09-19 08:52:32
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by 良生沿见 at 2012-09-18 22:38:42
另外,有一个图形到第二个图这种趋势变化是一天天慢慢发生的,最后偏峰才越来越明显的~是不是说明是柱子脏了?
我进了一针标准品,发现也是偏峰拖尾现象~所以基本排除样品杂质...

这更说明 你的柱子脏了
好好冲洗冲洗吧
16楼2012-09-19 13:20:38
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swallow13

禁虫 (正式写手)

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本帖内容被屏蔽

17楼2012-09-19 14:20:44
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wf2008472

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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考虑柱效啊 换一根试试
山高人为峰,海阔心无界。
18楼2012-09-19 15:31:47
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yyx19840628

木虫 (著名写手)

鹰的眼睛,狼的耳朵,豹的速 ...

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 2012-09-23 10:12:59
你用另一根相同的柱子,如果这种因素去除了,那么就是柱子的问题。如果还有,就是样品的问题。柱子问题的话,用不同组分的溶剂冲看看,实在不行反冲看看。柱子用了多久了?
人生的最大遗憾莫过于错误地坚持了不该坚持的,轻易地放弃了不该放弃的……
19楼2012-09-19 16:29:03
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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良生沿见: 金币+2, 有帮助 2012-09-22 17:11:07
看上去你原来的图谱也不是很理想的,貌似有杂质没有分离,建议检查下柱效和优化下分析方法
20楼2012-09-19 16:44:38
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