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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出现拖尾的偏峰，求大牛帮助~
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良生沿见

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-17 09:43:59
补充一点：
3 最好让仪器夜晚，小流动相（如0.2mL/min）冲洗色谱柱一晚
这是为了清洗色谱柱，消除多次进样的杂质残留

您是觉得柱子脏了吗？
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11楼2012-09-18 12:00:52
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据我的想法你本来的方法也是不好的，也好像不是一个峰啊，只是现在出峰时间延后，有点把两个连在一起的峰分开了，而且色谱图4分钟也出了个小蜂，那么色谱柱脏了，小流速洗一下
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12楼2012-09-18 12:05:18
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liuwei0905

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看这峰形，应该是系统脏了。先把柱子好好冲下再说！！！
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13楼2012-09-18 12:16:46
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良生沿见

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-17 09:40:18
建议和目的如下：
1 尽量控制柱温，如无柱温箱，可通过空调调节室温
这是为了排除温度的干扰，通常温度（室温）变化会影响保留时间的
2 所述流动相，最好改为梯度洗脱
你原先的峰形对称性也不是很好的，这是因为 ...

另外，有一个图形到第二个图这种趋势变化是一天天慢慢发生的，最后偏峰才越来越明显的~是不是说明是柱子脏了？
我进了一针标准品，发现也是偏峰拖尾现象~所以基本排除样品杂质
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14楼2012-09-18 22:38:42
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 2012-09-23 10:12:26
有没有可能是样品问题?
我最近做的项目出现类似问题，用文献方法走梯度（短柱）主峰DAD为纯，后来用长柱，忘记修改梯度了，结果主峰后也出现了相同的杂峰。你用其它方法试试，确认是否为样品问题。
如果不是样品本身问题，在调整分析方法。
祝好运！
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水滴石穿！！
15楼2012-09-19 08:52:32
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by 良生沿见 at 2012-09-18 22:38:42
另外，有一个图形到第二个图这种趋势变化是一天天慢慢发生的，最后偏峰才越来越明显的~是不是说明是柱子脏了？
我进了一针标准品，发现也是偏峰拖尾现象~所以基本排除样品杂质...

这更说明 你的柱子脏了
好好冲洗冲洗吧
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16楼2012-09-19 13:20:38
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
17楼2012-09-19 14:20:44
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wf2008472

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑柱效啊 换一根试试
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山高人为峰，海阔心无界。
18楼2012-09-19 15:31:47
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yyx19840628

木虫 (著名写手)

鹰的眼睛，狼的耳朵，豹的速 ...

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 2012-09-23 10:12:59
你用另一根相同的柱子，如果这种因素去除了，那么就是柱子的问题。如果还有，就是样品的问题。柱子问题的话，用不同组分的溶剂冲看看，实在不行反冲看看。柱子用了多久了？
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人生的最大遗憾莫过于错误地坚持了不该坚持的，轻易地放弃了不该放弃的……
19楼2012-09-19 16:29:03
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
良生沿见: 金币+2, ★有帮助 2012-09-22 17:11:07
看上去你原来的图谱也不是很理想的，貌似有杂质没有分离，建议检查下柱效和优化下分析方法
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20楼2012-09-19 16:44:38
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