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zlfok00

新虫 (小有名气)

[求助] LCMS对血浆样品分析：低浓度样品如何解决进样量和样品浓度的矛盾？

血浆样品采用二氯甲烷萃取，吹干复溶浓缩，现在在做标准曲线，成分是生物碱，检测成分加内标一共7种。
前期摸索7种生物碱的色谱分离条件是采用高浓度（5mg/ml）低进样量（0.5ul），得到良好分离效果，此浓度下进样量提升到2ul以上便会出现过载现象。
现分析血浆样品，浓度梯度从2000ng/ml至1ng/ml，此时无论如何调整进样量，均得不到条件摸索时的分离效果。
本人刚接触药代方面，不知道做血浆成分分析的前辈们是怎么解决这个问题的？还望不吝赐教~ 谢谢！
结果如下图：标准曲线分析时，如果不进行EIC根本得不到良好结果，而EIC结果同样不理想。

标准曲线中终浓度tic结果



任一成分EIC结果，举例
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1楼 2012-08-16 17:11:40
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zlfok00

新虫 (小有名气)
不好意思，tic那个图的标题是 标准曲线中中浓度tic结果~
呵呵
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2楼2012-08-16 17:13:05
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zlfok00

新虫 (小有名气)
为什么~~ 没人帮忙的么
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3楼2012-08-20 09:00:30
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mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zlfok00: 金币+2, ★★★很有帮助, 不好意思！最近忙着找房子，实验都搁置了！ 2012-09-02 16:30:49
一种办法就是增大样品量，比如之前用100uL血浆，现在用200或300，然后挥干至较小体积，增加样品浓度。
另一种就是重新摸索梯度，看你的保留时间才1min，也太早了点。可以调一下流动相pH往碱性一些，保留时间会往后，分离度应该会好一些。只要你的柱子能耐受，可以用waters BEH，pH可以调到12。便宜一些的菲罗门应该也有很好的能耐碱性的柱子，你可以去查一下
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4楼2012-08-20 14:36:06
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zlfok00

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mc0326 at 2012-08-20 14:36:06
一种办法就是增大样品量，比如之前用100uL血浆，现在用200或300，然后挥干至较小体积，增加样品浓度。
另一种就是重新摸索梯度，看你的保留时间才1min，也太早了点。可以调一下流动相pH往碱性一些，保留时间会往后 ...

谢谢前辈指导！
现在用的条件是0.1%的甲酸，还没试过碱性，增大血浆用量在方法摸索时可行，就怕实际实验时采血点过多，大鼠受不了… 这图用的是安捷伦1.8u的柱子，waters的柱子手头还真没有。
1min左右的峰就是问题关键，任一EIC均会出现…
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5楼2012-09-02 16:38:57
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greatet

新虫 (小有名气)
你用的LLE 不知道回收率如何？换成SPE不知道会不会好一点。或者试一下用跟小体积的溶剂复溶。
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6楼2012-09-19 08:57:46
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zlfok00

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by greatet at 2012-09-19 08:57:46
你用的LLE 不知道回收率如何？换成SPE不知道会不会好一点。或者试一下用跟小体积的溶剂复溶。

谢谢！现在换色谱柱重新摸索条件呢~ 哎…
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7楼2012-09-19 17:56:33
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