24小时热门版块排行榜    

查看: 2006  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zlfok00

新虫 (小有名气)

[求助] LCMS对血浆样品分析:低浓度样品如何解决进样量和样品浓度的矛盾?

血浆样品采用二氯甲烷萃取,吹干复溶浓缩,现在在做标准曲线,成分是生物碱,检测成分加内标一共7种。
前期摸索7种生物碱的色谱分离条件是采用高浓度(5mg/ml)低进样量(0.5ul),得到良好分离效果,此浓度下进样量提升到2ul以上便会出现过载现象。
现分析血浆样品,浓度梯度从2000ng/ml至1ng/ml,此时无论如何调整进样量,均得不到条件摸索时的分离效果。
本人刚接触药代方面,不知道做血浆成分分析的前辈们是怎么解决这个问题的?还望不吝赐教~ 谢谢!
结果如下图:标准曲线分析时,如果不进行EIC根本得不到良好结果,而EIC结果同样不理想。

标准曲线中终浓度tic结果



任一成分EIC结果,举例
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlfok00

新虫 (小有名气)

为什么~~ 没人帮忙的么
3楼2012-08-20 09:00:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

zlfok00

新虫 (小有名气)

不好意思,tic那个图的标题是 标准曲线中中浓度tic结果~
呵呵
2楼2012-08-16 17:13:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zlfok00: 金币+2, ★★★很有帮助, 不好意思!最近忙着找房子,实验都搁置了! 2012-09-02 16:30:49
一种办法就是增大样品量,比如之前用100uL血浆,现在用200或300,然后挥干至较小体积,增加样品浓度。
另一种就是重新摸索梯度,看你的保留时间才1min,也太早了点。可以调一下流动相pH往碱性一些,保留时间会往后,分离度应该会好一些。只要你的柱子能耐受,可以用waters BEH,pH可以调到12。便宜一些的菲罗门应该也有很好的能耐碱性的柱子,你可以去查一下
4楼2012-08-20 14:36:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlfok00

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mc0326 at 2012-08-20 14:36:06
一种办法就是增大样品量,比如之前用100uL血浆,现在用200或300,然后挥干至较小体积,增加样品浓度。
另一种就是重新摸索梯度,看你的保留时间才1min,也太早了点。可以调一下流动相pH往碱性一些,保留时间会往后 ...

谢谢前辈指导!
现在用的条件是0.1%的甲酸,还没试过碱性,增大血浆用量在方法摸索时可行,就怕实际实验时采血点过多,大鼠受不了… 这图用的是安捷伦1.8u的柱子,waters的柱子手头还真没有。
1min左右的峰就是问题关键,任一EIC均会出现…
5楼2012-09-02 16:38:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +7 chengyan1220 2026-08-21 8/400 2026-08-21 15:19 by chengyan1220
[基金申请] 让我中一个面上吧! +11 大萍1987 2026-08-20 13/650 2026-08-21 14:48 by 20120902066
[基金申请] 人气不行了 +7 fansofjerry 2026-08-21 7/350 2026-08-21 14:13 by Vivilian
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +15 医学老男孩 2026-08-20 18/900 2026-08-21 13:46 by 医学老男孩
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 什么时候开奖? +7 CrisMessi 2026-08-18 7/350 2026-08-21 12:15 by weiyin
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 18/900 2026-08-21 11:53 by wuchongjun
[基金申请] 科研孤儿太难了 +15 我4大白菜 2026-08-20 16/800 2026-08-21 11:07 by yming1319
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
信息提示
请填处理意见