应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » LCMS对血浆样品分析：低浓度样品如何解决进样量和样品浓度的矛盾？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
71/1返回列表
查看: 1611  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zlfok00

新虫 (小有名气)

[求助] LCMS对血浆样品分析：低浓度样品如何解决进样量和样品浓度的矛盾？

血浆样品采用二氯甲烷萃取，吹干复溶浓缩，现在在做标准曲线，成分是生物碱，检测成分加内标一共7种。
前期摸索7种生物碱的色谱分离条件是采用高浓度（5mg/ml）低进样量（0.5ul），得到良好分离效果，此浓度下进样量提升到2ul以上便会出现过载现象。
现分析血浆样品，浓度梯度从2000ng/ml至1ng/ml，此时无论如何调整进样量，均得不到条件摸索时的分离效果。
本人刚接触药代方面，不知道做血浆成分分析的前辈们是怎么解决这个问题的？还望不吝赐教~ 谢谢！
结果如下图：标准曲线分析时，如果不进行EIC根本得不到良好结果，而EIC结果同样不理想。

标准曲线中终浓度tic结果



任一成分EIC结果，举例
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-08-16 17:11:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlfok00

新虫 (小有名气)
不好意思，tic那个图的标题是 标准曲线中中浓度tic结果~
呵呵
赞一下 回复此楼
2楼2012-08-16 17:13:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlfok00

新虫 (小有名气)
为什么~~ 没人帮忙的么
赞一下 回复此楼
3楼2012-08-20 09:00:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zlfok00: 金币+2, ★★★很有帮助, 不好意思！最近忙着找房子，实验都搁置了！ 2012-09-02 16:30:49
一种办法就是增大样品量，比如之前用100uL血浆，现在用200或300，然后挥干至较小体积，增加样品浓度。
另一种就是重新摸索梯度，看你的保留时间才1min，也太早了点。可以调一下流动相pH往碱性一些，保留时间会往后，分离度应该会好一些。只要你的柱子能耐受，可以用waters BEH，pH可以调到12。便宜一些的菲罗门应该也有很好的能耐碱性的柱子，你可以去查一下
赞一下 回复此楼
4楼2012-08-20 14:36:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlfok00

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mc0326 at 2012-08-20 14:36:06
一种办法就是增大样品量，比如之前用100uL血浆，现在用200或300，然后挥干至较小体积，增加样品浓度。
另一种就是重新摸索梯度，看你的保留时间才1min，也太早了点。可以调一下流动相pH往碱性一些，保留时间会往后 ...

谢谢前辈指导！
现在用的条件是0.1%的甲酸，还没试过碱性，增大血浆用量在方法摸索时可行，就怕实际实验时采血点过多，大鼠受不了… 这图用的是安捷伦1.8u的柱子，waters的柱子手头还真没有。
1min左右的峰就是问题关键，任一EIC均会出现…
赞一下 回复此楼
5楼2012-09-02 16:38:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greatet

新虫 (小有名气)
你用的LLE 不知道回收率如何？换成SPE不知道会不会好一点。或者试一下用跟小体积的溶剂复溶。
赞一下 回复此楼
6楼2012-09-19 08:57:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlfok00

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by greatet at 2012-09-19 08:57:46
你用的LLE 不知道回收率如何？换成SPE不知道会不会好一点。或者试一下用跟小体积的溶剂复溶。

谢谢！现在换色谱柱重新摸索条件呢~ 哎…
赞一下 回复此楼
7楼2012-09-19 17:56:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zlfok00 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 生物考研337分求调剂 +3 cgxin 2026-03-30 4/200 2026-03-30 23:00 by Evan_Liu
[考研] 抱歉 +4 田洪有 2026-03-30 4/200 2026-03-30 21:26 by mumin1990
[考研] 303求调剂 +7 DLkz1314. 2026-03-30 7/350 2026-03-30 21:07 by peike
[考研] 生物学学硕，一志愿湖南大学，初试成绩338 +7 YYYYYNNNNN 2026-03-26 9/450 2026-03-30 20:29 by YYYYYNNNNN
[考研] 材料学硕333求调剂 +14 北道巷 2026-03-24 14/700 2026-03-30 18:59 by 源_2020
[考研] 328求调剂 +8 嗯滴的基本都 2026-03-27 8/400 2026-03-30 17:20 by Wang200018
[考研] 317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求调剂 +12 芋泥小铃铛 2026-03-28 12/600 2026-03-30 17:06 by wangjy2002
[考研] 329求调剂，一志愿西北工业大学，材料工程（085601） +5 小小机灵虫 2026-03-29 11/550 2026-03-30 15:02 by Wang200018
[考研] 329求调剂 +8 星野? 2026-03-26 8/400 2026-03-30 13:41 by chemdavid
[考研] 311求调剂 +10 lin0039 2026-03-26 10/500 2026-03-30 10:26 by herarysara
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-26 7/350 2026-03-30 08:39 by 探123
[考研] 求调剂 +7 争取九点睡 2026-03-28 8/400 2026-03-28 21:07 by 争取九点睡
[考研] 343求调剂 +5 爱羁绊 2026-03-28 5/250 2026-03-28 20:53 by 唐沐儿
[考研] 0856，材料与化工321分求调剂 +12 大馋小子 2026-03-27 13/650 2026-03-28 10:56 by self2008
[考研] 张芳铭-中国农业大学-环境工程专硕-298 +4 手机用户 2026-03-26 4/200 2026-03-28 07:17 by mmm just
[考研] 279 分 求调剂 +4 睡个好觉_16 2026-03-24 4/200 2026-03-27 15:05 by 醉在风里
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 292求调剂 +4 求求了收下我吧� 2026-03-26 4/200 2026-03-27 10:37 by zhshch
[硕博家园] 北京林业大学硕导招生广告 +6 kongweilin 2026-03-26 8/400 2026-03-27 10:18 by FF_16
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭