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王丽84

银虫 (正式写手)

[求助] 有没有人做过胆红素的液相,我的峰分叉了 已有1人参与

以为是柱子的原因,但是换了一根同样分叉了,对照品用氯仿溶解,都没有超声直接振摇溶解的。

看文献报道是不稳定,但是也只是峰面积减小,不会分叉啊
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王丽84

银虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-06-14 12:59:12
氯仿溶解样品不合适,可能会有溶剂效应

我看有的文章也是用氯仿溶解的,易于溶于氯仿,我溶解完直接进样还是峰的前后有小包
3楼2012-06-14 14:31:53
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王丽84

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by weijie302 at 2012-06-14 21:32:55
我觉得可能性比较大原因是胆红素在流动相中的溶解性不好造成的,建议在能检测到的基础上稀释样品。另外,若是必须用氯仿溶解,进样体积不要太大,最好控制在1~2微升左右,进样体积太大的话氯仿与流动相兼容性不好。 ...

因为449nm检测信号已经很弱了,溶解性很好的,都没有超声振摇溶解的了
7楼2012-06-15 11:52:46
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王丽84

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by weijie302 at 2012-06-15 14:50:38
我说的不是氯仿溶解性不好,而是说样品进入色谱柱后在流动相体系中溶解性不好。试想你的样品很好的溶于氯仿后,进样,然后大量的流动相带着样品进入色谱柱,如果流动相溶解性不好的话,就会在色谱柱柱头析出,析出 ...

恩,反相的,流动相是甲醇:氯仿:1%磷酸( 81 : 13 : 6),我改了下甲醇:氯仿:1%磷酸( 80 : 12 : 8)。前后两个小峰就和主峰基线分离了
9楼2012-06-17 13:37:13
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