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急求液相高手帮我解决峰型问题,谢谢
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zhouyi616
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2012-05-07 17:01:13
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21楼
:
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caizhengjun
at 2012-05-14 14:31:23:
既然上面说了这么多可能都不是,那有没有可能是你的样品浓度过高,你的样品溶液配制是否与药典一致?
我最近也做到芍药苷,我用的流动相是甲醇,溶解的时候选择甲醇溶解就会出现拖尾,我改进的方法是用甲醇溶解做母液,之后取母液用水稀释到需要的浓度,再进样就没拖尾了,希望对你有用
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22楼
2012-05-17 16:30:06
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2012-05-08 08:59:32
药典方法我没看过,用流动相溶样试试。
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2012-05-07 17:21:00
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2012-05-08 08:59:39
苷类本来就容易拖尾,柱效稍微下降他就容易拖尾,计算一下他的拖尾因子不大于2.0就可以。
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我像只鱼儿自由自在地游
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2012-05-07 17:35:02
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2012-05-08 08:59:43
好像色谱柱的问题。如果不是,更换一下样品溶剂试试。试一下样品在流动相中的溶解度怎么样?改变一下流动相。逐步分析,分析就那么几步,逐步排除就可以了。
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4楼
2012-05-08 08:55:57
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2012-05-08 11:07:00
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2012-05-14 14:39:59
设备、柱子、样品都没问题的,色谱峰也蛮好。
要是保留时间再短些、缓冲液浓度适当再高些、进样体积再小点,峰形或许会更好。
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2012-05-08 12:22:23
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2012-05-14 14:40:05
在2010版对应高效液相色谱方法图谱库-岛津中有10版药典中中药材和中药饮片的色谱图,你可以参考一下,里边的芍药苷对照也拖尾,应该是芍药苷本身的问题。
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7楼
2012-05-09 09:09:52
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2012-05-14 14:40:22
苷类本身容易脱位,可以试试减少进样量
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8楼
2012-05-09 10:40:41
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楼主可以试试这个流动相:乙腈-0.5%冰乙酸溶液(16:84)
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zhouyi616
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2012-05-09 10:54:24
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zhangwenkai_
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2012-05-14 14:40:30
恩,平衡时间是不是短了啊,进空白看看,还有C8怎么样
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10楼
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