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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 环己烷氧化产物液相分析中己二酸峰型太宽 怎么解决了
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jieyujia

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 环己烷氧化产物液相分析中己二酸峰型太宽 怎么解决了

文献一 DiamonsilTM C18 250×4.6mm色谱柱 (见图一)
       Microsorb-MV C18 250×4.6mm色谱柱


文献二 色谱柱：Zorbax eclipse XDB-C8柱（150mm×4.6mm,ф5μm）；柱温：30℃；流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=2.2），流速：0.6ml/min；检测器：VWD，波长206nm；
Agilent 1100  LC   2.1X150mm  Zortbx extension ODS C8二元泵;
甲醇/0.02mol/L H3PO4溶液二15/85    FR=0.024mL/nin    UV二206，4nm;内标为庚二酸。(见图二1, 2)

我自己  Hypersil BDS C18 (4.6×250mm, 10μm)(见图三1, 2)
小弟刚开始做液相分析 不知道是我选择柱子有问题还是流动相不好  我已经试了很多流动相 没有很满意的效果 文献中保留时间峰宽最多2min 为什么?
我主要分析的是丁二酸 戊二酸 己二酸
在尽可能短的时间分离开目标产物 选择什么柱子 条件了

文献外标法



内标法



内标法



我自己试验

我自己标样



[ Last edited by jieyujia on 2012-4-27 at 15:59 ]
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1楼 2012-04-27 15:47:50
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lanpishu23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-29 07:36:50
用0.1%H3PO4，用waters xbrige柱子，峰型会好很多，起始梯度甲醇还要小，保留太小了
赞一下 回复此楼
没有最好，只有更好
2楼2012-04-27 19:29:04
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浮萍happy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-29 07:37:00
可以先用一已知纯品检验一下是不是柱子的问题，如果是就换柱子，Waters和Agilent的柱子都很好用。如果不是柱子的问题建议采用离子对色谱，对酸性物质离子对色谱分离效果会好些。另外，你的甲醇起始比例太高了，应降低。
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3楼2012-04-28 09:25:06
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-29 07:37:14
1、试试升高柱温，譬如设定40℃
2、试试降低进样体积（若量达不到要求，可以增大浓度再减少进样体积）
3、尝试使用缓冲液（浓度约10mM）
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守候在风中的宁静。
4楼2012-04-28 10:19:05
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有机工作者

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-02 14:41:05
你可以尝试着降低柱温和适当加大流速
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5楼2012-05-01 20:05:51
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-02 14:41:13
柱子有影响，再就是楼主用的流动相和文献一没有列出，适合文献二一样的吗？如果一样的话肯定是柱子型号不合适，如果没有和文向上一样型号的柱子建议楼主调下条件，看楼主做的峰全部前沿
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belivemesuccess!!
6楼2012-05-02 09:37:08
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xiao桂子

金虫 (小有名气)
楼主，请问你这个液相色谱的条件最后确定了么？小弟也在做环己烷氧化，想用液相色谱分析，因为气相色谱不能出己二酸等二酸的峰。不知楼主能否将条件告知下小弟，不胜感激啊~~~
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我爱小草！！！
7楼2013-11-03 18:43:21
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