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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » XRD杂峰
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821322293

新虫 (正式写手)

[交流] XRD杂峰

我是通过固相反应烧结样品的，现在有一个问题一直不太懂，有时候烧出来的样品测出来的XRD图谱杂峰非常多，但有时候烧出来的样品XRD图谱杂峰很少，想求教一下：产生杂峰可能的原因有哪些？？？？？？急需知道答案，真诚的感谢各位的指点。。。
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1楼 2012-04-19 19:26:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

821322293

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lynnsong at 2012-04-19 20:39:23:
不清楚你怎么制得样……

现在学校里头，这种数据关系比较大的是——试样制备……哭笑不得的数据也是常有的事儿，而且越来越多！

烧结的陶瓷做表面的XRD的话数据稳定性差的太多，不建议进行过于绝对的探讨。 ...

我这次试验就是很无奈，前段时间做出一个样品，XRD峰很尖锐，基底很平滑，原始数据导出的图非常漂亮，所以后来导师就让着手写文章，但是后来同样的试验流程，却再也烧不出那么理想的数据，现在的样品测得的XRD图谱杂峰很多，所以就想找找原因出在哪里。找了很多有关资料，就是想知道产生杂峰，最根本的原因是什么导致的，但是一直没有合适的结果，所以就求助这里了，
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5楼2012-04-20 08:58:34
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普通回帖

lynnsong

金虫 (小有名气)
★
821322293(金币+1): 谢谢参与
不清楚你怎么制得样……

现在学校里头，这种数据关系比较大的是——试样制备……哭笑不得的数据也是常有的事儿，而且越来越多！

烧结的陶瓷做表面的XRD的话数据稳定性差的太多，不建议进行过于绝对的探讨。如果需要比较靠谱的数据，建议处理成100nm左右粉末进行实验再分析。
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2楼2012-04-19 20:39:23
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
★
821322293(金币+1): 谢谢参与
过一定数目的筛看下能否减少杂峰
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3楼2012-04-19 21:25:54
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yangzhangfu

金虫 (正式写手)
★
821322293(金币+1): 谢谢参与
可以列出原料和过程吗，给的具体点能更好分析。
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4楼2012-04-20 08:33:59
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821322293

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-04-19 21:25:54:
过一定数目的筛看下能否减少杂峰

我想知道为什么要过筛？这个是依据什么原理？
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6楼2012-04-20 08:59:33
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)
★
821322293(金币+1): 谢谢参与
我也是 数据非常不稳定  有时候能合成有时候不能合成  看了这个帖子   过筛是个不错的办法
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7楼2012-04-20 09:02:07
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821322293

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangsanhai0 at 2012-04-20 09:02:07:
我也是 数据非常不稳定  有时候能合成有时候不能合成  看了这个帖子   过筛是个不错的办法

但是为什么要过筛？依据是什么？
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8楼2012-04-20 09:12:40
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821322293

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lynnsong at 2012-04-19 20:39:23:
不清楚你怎么制得样……

现在学校里头，这种数据关系比较大的是——试样制备……哭笑不得的数据也是常有的事儿，而且越来越多！

烧结的陶瓷做表面的XRD的话数据稳定性差的太多，不建议进行过于绝对的探讨。 ...

我就是将两种单质粉末，在溶液中超生混合均匀，然后干燥，压片，最后密封高温烧结，得到想要的产物。现在我是在想：压片这个过程会不会有影响。因为后期的高温烧结的程序是完全相同的，只有样品前期处理的过程不太一样。
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9楼2012-04-20 09:17:18
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
★
821322293: 金币+1, 嗯，真的很受益，太谢谢了， 2012-04-20 20:22:59
引用回帖:
6楼: Originally posted by 821322293 at 2012-04-20 08:59:33:
我想知道为什么要过筛？这个是依据什么原理？

这个测试样品有个粒度要求的,其实就是为了让粒子更细更均匀,这样有利于消除杂峰,提高衍射强度
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10楼2012-04-20 19:42:40
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dvkcjns

金虫 (初入文坛)
★
821322293(金币+1): 谢谢参与
如果你只是想要得到XRD图，建议直接用两种物质的粉末，充分混合均匀之后烧结，然后得到粉末的产物，也可以再磨细一下，去做XRD，可能要比块体处理成粉末得到的数据要来得可靠一些！
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11楼2012-04-20 20:30:07
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821322293

新虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by dvkcjns at 2012-04-20 20:30:07:
如果你只是想要得到XRD图，建议直接用两种物质的粉末，充分混合均匀之后烧结，然后得到粉末的产物，也可以再磨细一下，去做XRD，可能要比块体处理成粉末得到的数据要来得可靠一些！

我们选择压片，也是有目的的，因为其中一种原料粉末加热时容易升华所以就压片，这样就避免这个缺点了。
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12楼2012-04-20 20:36:27
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 821322293 at 2012-04-20 20:36:27:
我们选择压片，也是有目的的，因为其中一种原料粉末加热时容易升华所以就压片，这样就避免这个缺点了。

你不是密封烧吗   还怕升华做什么
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13楼2012-04-21 09:14:31
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zhilihu

木虫 (职业作家)
★
821322293(金币+1): 谢谢参与
你可以多做两三次这个，研磨成细粉，再去测XRD，峰多可能是还有其他相的生成，还有可能某些峰很强的掩盖了你想要的峰^^
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14楼2012-04-21 17:46:05
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一切、淡定

铁虫 (小有名气)
★
821322293(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-04-19 21:25:54
过一定数目的筛看下能否减少杂峰

您好 能说说怎么过筛吗 谢谢 我也遇到同样的情况
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15楼2013-07-01 10:38:27
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