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jieyujia

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 环己烷氧化产物液相分析中己二酸峰型太宽 怎么解决了

文献一 DiamonsilTM C18 250×4.6mm色谱柱 (见图一)
       Microsorb-MV C18 250×4.6mm色谱柱


文献二 色谱柱:Zorbax eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-磷酸水溶液(pH=2.2),流速:0.6ml/min;检测器:VWD,波长206nm;
Agilent 1100  LC   2.1X150mm  Zortbx extension ODS C8二元泵;
甲醇/0.02mol/L H3PO4溶液二15/85    FR=0.024mL/nin    UV二206,4nm;内标为庚二酸。(见图二1, 2)

我自己  Hypersil BDS C18 (4.6×250mm, 10μm)(见图三1, 2)
小弟刚开始做液相分析 不知道是我选择柱子有问题还是流动相不好  我已经试了很多流动相 没有很满意的效果 文献中保留时间峰宽最多2min 为什么?
我主要分析的是丁二酸 戊二酸 己二酸
在尽可能短的时间分离开目标产物 选择什么柱子 条件了

文献外标法



内标法



内标法



我自己试验

我自己标样



[ Last edited by jieyujia on 2012-4-27 at 15:59 ]
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-29 07:37:14
1、试试升高柱温,譬如设定40℃
2、试试降低进样体积(若量达不到要求,可以增大浓度再减少进样体积)
3、尝试使用缓冲液(浓度约10mM)
守候在风中的宁静。
4楼2012-04-28 10:19:05
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lanpishu23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-29 07:36:50
用0.1%H3PO4,用waters xbrige柱子,峰型会好很多,起始梯度甲醇还要小,保留太小了
没有最好,只有更好
2楼2012-04-27 19:29:04
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浮萍happy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-29 07:37:00
可以先用一已知纯品检验一下是不是柱子的问题,如果是就换柱子,Waters和Agilent的柱子都很好用。如果不是柱子的问题建议采用离子对色谱,对酸性物质离子对色谱分离效果会好些。另外,你的甲醇起始比例太高了,应降低。
3楼2012-04-28 09:25:06
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有机工作者

铜虫 (小有名气)

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★ ★
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jieyujia: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-02 14:41:05
你可以尝试着降低柱温和适当加大流速
5楼2012-05-01 20:05:51
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