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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 油酸铁热分解制备氧化铁的合成
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ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备氧化铁的合成已有17人参与

论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子，我遇到的问题比较奇怪，希望高手能指导下。
按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成，先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁，然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次，50度抽真空过夜，比较干燥，为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应，得到了磁性的纳米粒子（磁铁分离），TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体，而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁，认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗，得到的油酸铁比较稀一些，颜色不变，接着做热分解，结果发现反应得不到磁性颗粒！反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点，有什么原因？

另外，对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了，310度才会成核，为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子？
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  • 附件 1 : 偏球形的氧化铁.bmp
    • 2012-03-12 17:34:36, 811.62 K

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1楼2012-03-12 17:34:36
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wd2008 at 2012-03-14 09:12:28:
我用的也是快速升温，实验室没有控制升温速率的加热装置由于我的体系有时只能达到318℃（可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样），所以我后来在温度达到310℃就开始计时，反应30min，时间长了就是那种 ...

300度以后溶液开始变黑，但是还是很清的。
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8楼2012-03-14 12:42:09
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wd2008

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
上个月做过这个反应，反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短
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2楼2012-03-12 21:42:44
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wd2008 at 2012-03-12 21:42:44:
上个月做过这个反应，反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短

我采用的是快速加热，20度/min升到沸点后反应，30min，1h，2h都试过，现在就没有产物，不知道你遇到这种情况没有？
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3楼2012-03-13 08:44:30
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
加热速度有很大影响，升温速率一定要慢，3 oC/min
另外，要用新鲜的油酸铁，合成完后马上做热分解，过夜的就不行了
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推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
4楼2012-03-13 15:01:46
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by flylrh at 2012-03-13 15:01:46:
加热速度有很大影响，升温速率一定要慢，3 oC/min
另外，要用新鲜的油酸铁，合成完后马上做热分解，过夜的就不行了

因为看过一篇文献一样的方法，考察了升温速率没有影响，因而选择了快速升温，之前的实验也可以得到纳米氧化铁。现在我改了3度/min的速率，也没有得到颗粒。
另外，请问为什么要用新鲜的？因为吸水了么？每次反应前，我的溶剂都在通低速氮气的条件下，80度抽真空3Omin除水和轻组分。
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5楼2012-03-13 17:21:56
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wd2008

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-13 08:44:30:
我采用的是快速加热，20度/min升到沸点后反应，30min，1h，2h都试过，现在就没有产物，不知道你遇到这种情况没有？

我用的也是快速升温，实验室没有控制升温速率的加热装置由于我的体系有时只能达到318℃（可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样），所以我后来在温度达到310℃就开始计时，反应30min，时间长了就是那种纳米块。
另外我个人觉得这个体系不通惰性气体也行，排干净低沸点溶剂防止暴沸就可以了
不过我没遇到没有产物的情况，可能是你的油酸铁的问题或者产物太小了。
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6楼2012-03-14 09:12:28
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wd2008 at 2012-03-14 09:12:28:
我用的也是快速升温，实验室没有控制升温速率的加热装置由于我的体系有时只能达到318℃（可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样），所以我后来在温度达到310℃就开始计时，反应30min，时间长了就是那种 ...

我一般会先抽真空，所以没有遇到过爆沸的情况。
现在比较崩溃的是不知道为什么总是没有产物，重复了一个星期了。加热速率试过了，油酸铁也重新制备了。一般溶剂都可以到达317度，用的阿拉丁的试剂。不太可能粒径太小，我们用12000的离心转速，基本上再小都可以离下来。。纠结啊。。
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7楼2012-03-14 12:41:05
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qianice

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我现在就打算用这个方法做呢，因为看到说有暴沸现象现在有点紧张，不过希望在手套箱里通氮气保护应该没事吧？lz的实验环境也是这样吗？
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冰点儿
9楼2012-03-15 21:47:42
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qianice

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你合成出来的粒径有多大？
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冰点儿
10楼2012-03-15 22:16:31
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