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油酸铁热分解制备氧化铁的合成已有16人参与
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论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子，我遇到的问题比较奇怪，希望高手能指导下。 按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成，先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁，然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次，50度抽真空过夜，比较干燥，为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应，得到了磁性的纳米粒子（磁铁分离），TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体，而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁，认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗，得到的油酸铁比较稀一些，颜色不变，接着做热分解，结果发现反应得不到磁性颗粒！反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点，有什么原因？ 另外，对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了，310度才会成核，为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子？ |
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2012-03-12 17:34:36, 811.62 K
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