应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 油酸铁热分解制备氧化铁的合成
21/1返回列表
查看: 7729  |  回复: 31
查看全部回帖 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备氧化铁的合成 已有17人参与

论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子，我遇到的问题比较奇怪，希望高手能指导下。
按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成，先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁，然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次，50度抽真空过夜，比较干燥，为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应，得到了磁性的纳米粒子（磁铁分离），TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体，而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁，认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗，得到的油酸铁比较稀一些，颜色不变，接着做热分解，结果发现反应得不到磁性颗粒！反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点，有什么原因？

另外，对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了，310度才会成核，为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子？
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : 偏球形的氧化铁.bmp
    • 2012-03-12 17:34:36, 811.62 K

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

纳米生物类 Fe3O4油酸体系制备

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

1464565388

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-03-12 17:34:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1464565388

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
楼主，您好！我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁，合成过程中遇到了三个主要的问题：1，合成油酸铁的过程中，酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾，温度不能升值文献中提到的70℃；2，热分解合成四氧化三铁的过程中，利用十八烯做反应溶剂，温度只能达到312℃，大量沸腾，不再升温；3，合成的四氧化三铁，洗涤干燥后，是黑色油状固体，而得不到黑色粉末。想问一下，您在实验过程中，有遇到这些问题吗？是怎么解决的？非常期待您的指点
赞一下 回复此楼
27楼2017-06-04 15:57:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ron212 的主题更新
21/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭