24小时热门版块排行榜    

查看: 6031  |  回复: 30
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备氧化铁的合成已有16人参与

论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子,我遇到的问题比较奇怪,希望高手能指导下。
按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成,先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁,然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次,50度抽真空过夜,比较干燥,为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应,得到了磁性的纳米粒子(磁铁分离),TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体,而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁,认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗,得到的油酸铁比较稀一些,颜色不变,接着做热分解,结果发现反应得不到磁性颗粒!反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点,有什么原因?

另外,对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了,310度才会成核,为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子?
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:libolin3@tal.com
  • 附件 1 : 偏球形的氧化铁.bmp
  • 2012-03-12 17:34:36, 811.62 K

» 收录本帖的淘贴专辑推荐

纳米生物类 Fe3O4油酸体系制备

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1464565388

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
楼主,您好!我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁,合成过程中遇到了三个主要的问题:1,合成油酸铁的过程中,酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾,温度不能升值文献中提到的70℃;2,热分解合成四氧化三铁的过程中,利用十八烯做反应溶剂,温度只能达到312℃,大量沸腾,不再升温;3,合成的四氧化三铁,洗涤干燥后,是黑色油状固体,而得不到黑色粉末。想问一下,您在实验过程中,有遇到这些问题吗?是怎么解决的?非常期待您的指点
27楼2017-06-04 15:57:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ron212 的主题更新
普通表情 高级回复(可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[访问学者] 国家公派访问学者出结果了 +9 326lhpqk 2024-06-29 16/800 2024-06-29 20:21 by wenxixiaoer
[访问学者] 公派访问学者申请还是审核中吗? +4 326lhpqk 2024-06-28 5/250 2024-06-29 20:15 by shi01587
[考博] 没读上博,好焦虑! +7 wangzhe_bs 2024-06-24 9/450 2024-06-29 18:32 by 梦想成真2014
[基金申请] 我劝基金委要善良+一个大胆的设想 +13 我是大王 2024-06-28 15/750 2024-06-29 17:46 by lucky_my2010
[教师之家] +8 小木虫用户100号 2024-06-28 8/400 2024-06-29 17:21 by shl2112501
[基金申请] 收到科研之友的邮件 +16 prisonrabbit 2024-06-28 17/850 2024-06-29 15:14 by kobe0107
[论文投稿] 求大佬们推荐一下与生物材料、骨修复主题相关见刊快的期刊 +3 莫咯老头 2024-06-24 4/200 2024-06-29 14:11 by 杨18354098226
[基金申请] 2020面地青已有会评专家接到电话了 +10 dream200606 2024-06-28 12/600 2024-06-29 08:25 by llhljsy
[基金申请] 75批博后基金 +27 d1121345006 2024-06-28 38/1900 2024-06-28 19:40 by sizhouyi
[基金申请] 有当年结题的在研国基对申请影响大不大 1+4 sunjc 2024-06-28 13/650 2024-06-28 17:09 by lijian7338
[考博] 25申请博士 +3 lxcqwer 2024-06-27 3/150 2024-06-28 12:28 by highxixi
[论文投稿] 论文润色 +3 自强不息a?a 2024-06-26 3/150 2024-06-28 01:23 by Cherry_1215
[考博] 论文被硕导卡 +6 自强不息a?a 2024-06-26 9/450 2024-06-27 21:37 by chemhua
[论文投稿] 为何全世界都用JCR分区,咱们要弄个中科院分区?意义何在? +6 意得辑_editage 2024-06-25 7/350 2024-06-27 20:59 by keyaner23
[基金申请] 今年什么时候会评啊 +9 lancet0903 2024-06-24 9/450 2024-06-27 13:22 by yrzhu1984
[有机交流] 脱酯基合成步骤 5+4 小辉灰@anhui 2024-06-25 8/400 2024-06-27 11:17 by 火龙骑士
[有机交流] 做什么表征可以检测塑料中碳氢氧的含量 5+3 pzr的sci之路 2024-06-25 7/350 2024-06-26 19:32 by wrgeng
[基金申请] 基你太美 +13 lyfbangong 2024-06-24 15/750 2024-06-26 17:12 by lyfbangong
[教师之家] 神奇的中医 +8 水冰月月野兔 2024-06-24 10/500 2024-06-26 12:10 by lyfbangong
[硕博家园] 申博雅思求助 +6 刘嘉研究究 2024-06-24 7/350 2024-06-26 07:08 by 小李醒yy
信息提示
请填处理意见