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qianice

木虫 (著名写手)

[求助] 急!!Hyeon方法合成的油酸铁怎么抽真空得不到固体呢?

如题,用Hyeon的文章“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”所说方法,取FeCl3 6H2O和油酸钠溶于乙醇、H2O和Hexan,加热至70°并保温4h,所得到的红棕色油酸铁用水洗三次后,在旋转蒸发仪中抽真空,却不能完全得到固体,随后在70°干燥箱里存放了12h,但仍然有部分液体在里面,不过我用的是小口径的烧瓶,烘干可能会慢点。
到底是哪里出了问题了呢?大家是不是也一开始抽不干净呢?
期待大家的帮助,非常感谢!!
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冰点儿
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能就是水洗干的慢的缘故,或者那东西本身吸水,很难去掉水分,试试用别的溶剂洗,然后干燥吧。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-04-04 21:12:25
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-04 14:12:25:
可能就是水洗干的慢的缘故,或者那东西本身吸水,很难去掉水分,试试用别的溶剂洗,然后干燥吧。

不是,要用水洗的
冰点儿
3楼2012-04-04 21:30:45
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
qianice: 金币+1, ★有帮助 2012-04-05 03:51:59
水洗后要在真空干燥箱中干燥
4楼2012-04-04 22:34:03
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jsquare

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qianice: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 非常感谢哈! 2012-04-07 04:40:26
得到的是油状液体,无法干燥,不过不影响最终反应结果,颗粒的制备可重复。
5楼2012-04-06 15:16:29
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jsquare at 2012-04-06 08:16:29:
得到的是油状液体,无法干燥,不过不影响最终反应结果,颗粒的制备可重复。

非常感谢哈!我还有些问题想请教一下,得到的固体是不是要马上用来做实验不能隔夜呢?有虫友说放时间久了影响结果
还有,我用得到的油酸铁和trioctylamine等反应合成22nm粒子,得到的黑色产物用酒精沉淀后,却无法稳定溶解在hexane里,请问是什么原因呢?您有好的意见吗?或者哪里应该要注意?非常感谢!最近为这事搞得头疼死了
冰点儿
6楼2012-04-07 04:46:33
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jsquare

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
qianice: 金币+2, ★★★很有帮助, 我用22nm的方法没有得到我要得到的粒径大小,但用12nm的方法却得到了,有点小奇怪,大概是反应时间有点长的原因吧! 2012-04-26 17:49:52
引用回帖:
6楼: Originally posted by qianice at 2012-04-07 04:46:33:
非常感谢哈!我还有些问题想请教一下,得到的固体是不是要马上用来做实验不能隔夜呢?有虫友说放时间久了影响结果
还有,我用得到的油酸铁和trioctylamine等反应合成22nm粒子,得到的黑色产物用酒精沉淀后,却无 ...

原来做过,放置长时间也没有对反应结果有明显影响。

22nm颗粒,是否会粘在磁搅拌子上?如果是,就说明已经不是超顺磁颗粒,有铁磁性了,容易发生团聚。
7楼2012-04-26 16:10:12
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yaiqi-87

铜虫 (小有名气)

本人昨天合成后的油酸铁呈砖红色,就像稀泥巴一样,不是液态(以用去离子水在分液漏斗中洗了3次,放掉下层水相,留上层的有机相,倒出来后就像稀泥一样),无法放入旋转蒸发仪中挥发正己烷,这样能直接放入真空干燥箱中烘干吗?
8楼2012-05-07 21:18:31
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yaiqi-87 at 2012-05-07 14:18:31:
本人昨天合成后的油酸铁呈砖红色,就像稀泥巴一样,不是液态(以用去离子水在分液漏斗中洗了3次,放掉下层水相,留上层的有机相,倒出来后就像稀泥一样),无法放入旋转蒸发仪中挥发正己烷,这样能直接放入真空干 ...

你得到的东西应该不行,我之前也得到了类似的东西,你加上所有试剂后就70°反应,转速调高点,多试几次就成了
冰点儿
9楼2012-05-10 01:06:09
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一路同行

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2013-10-19 10:14:45
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