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qianice

木虫 (著名写手)

[求助] 急!!Hyeon方法合成的油酸铁怎么抽真空得不到固体呢?

如题,用Hyeon的文章“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”所说方法,取FeCl3 6H2O和油酸钠溶于乙醇、H2O和Hexan,加热至70°并保温4h,所得到的红棕色油酸铁用水洗三次后,在旋转蒸发仪中抽真空,却不能完全得到固体,随后在70°干燥箱里存放了12h,但仍然有部分液体在里面,不过我用的是小口径的烧瓶,烘干可能会慢点。
到底是哪里出了问题了呢?大家是不是也一开始抽不干净呢?
期待大家的帮助,非常感谢!!
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冰点儿
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-04 14:12:25:
可能就是水洗干的慢的缘故,或者那东西本身吸水,很难去掉水分,试试用别的溶剂洗,然后干燥吧。

不是,要用水洗的
冰点儿
3楼2012-04-04 21:30:45
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jsquare at 2012-04-06 08:16:29:
得到的是油状液体,无法干燥,不过不影响最终反应结果,颗粒的制备可重复。

非常感谢哈!我还有些问题想请教一下,得到的固体是不是要马上用来做实验不能隔夜呢?有虫友说放时间久了影响结果
还有,我用得到的油酸铁和trioctylamine等反应合成22nm粒子,得到的黑色产物用酒精沉淀后,却无法稳定溶解在hexane里,请问是什么原因呢?您有好的意见吗?或者哪里应该要注意?非常感谢!最近为这事搞得头疼死了
冰点儿
6楼2012-04-07 04:46:33
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yaiqi-87 at 2012-05-07 14:18:31:
本人昨天合成后的油酸铁呈砖红色,就像稀泥巴一样,不是液态(以用去离子水在分液漏斗中洗了3次,放掉下层水相,留上层的有机相,倒出来后就像稀泥一样),无法放入旋转蒸发仪中挥发正己烷,这样能直接放入真空干 ...

你得到的东西应该不行,我之前也得到了类似的东西,你加上所有试剂后就70°反应,转速调高点,多试几次就成了
冰点儿
9楼2012-05-10 01:06:09
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