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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 急！！Hyeon方法合成的油酸铁怎么抽真空得不到固体呢？
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一路同行

禁虫 (小有名气)
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11楼2013-10-19 10:17:35
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安静的水

新虫 (初入文坛)
想请问一下，我昨天合成的油酸铁呈油糊状，不是液体的，是不是我试验失败了呢？我水洗了6次，洗的比较认真，是不是震荡太厉害了呢？
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12楼2015-03-24 16:29:32
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1464565388

银虫 (小有名气)
楼主，您好！不知道您遇到的那些问题，后来解决了吗？我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁，合成过程中遇到了三个主要的问题：1，合成油酸铁的过程中，酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾，温度不能升值文献中提到的70℃；2，热分解合成四氧化三铁的过程中，利用十八烯做反应溶剂，温度只能达到312℃，大量沸腾，不再升温；3，合成的四氧化三铁，洗涤干燥后，是黑色油状固体，而得不到黑色粉末。想问一下，您在实验过程中，有遇到这些问题吗？是怎么解决的？非常期待您的指点
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13楼2017-06-04 16:00:26
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catherinelwj

新虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 1464565388 at 2017-06-04 16:00:26
楼主，您好！不知道您遇到的那些问题，后来解决了吗？我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁，合成过程中遇到了三个主要的问题：1，合成油酸铁的过程中，酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾，温度 ...

第三个问题啊，你应该没有反应完全，或者把未反应的东西没有洗掉。我在洗涤过程中，加入乙醇就不溶了，加了正己烷后才会分散。
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14楼2017-10-10 18:35:49
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TJNGD

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jsquare at 2012-04-26 16:10:12
原来做过，放置长时间也没有对反应结果有明显影响。

22nm颗粒，是否会粘在磁搅拌子上？如果是，就说明已经不是超顺磁颗粒，有铁磁性了，容易发生团聚。...

请问如何解决这个问题呢？
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加油！
15楼2018-01-23 21:16:42
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TJNGD

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:14:45
您好 昨天我做了一下这个实验 水洗以后先旋蒸了一会 后有放到真空干燥箱中干燥的 但是一抽真空就发现 液体全部被抽上来了啊  怎么避免这个问题啊？是抽真空力度过大吗  还是不用旋蒸直接放真空干燥 温度时60摄氏度 ...

你好，我也是遇到这个问题，放在真空干燥相里全抽出来了？怎么办？
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加油！
16楼2018-01-23 21:18:00
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TJNGD

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:14:45
您好 昨天我做了一下这个实验 水洗以后先旋蒸了一会 后有放到真空干燥箱中干燥的 但是一抽真空就发现 液体全部被抽上来了啊  怎么避免这个问题啊？是抽真空力度过大吗  还是不用旋蒸直接放真空干燥 温度时60摄氏度 ...

你好，我也是遇到这个问题，放在真空干燥相里全抽出来了？怎么办？
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加油！
17楼2018-01-23 21:18:02
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TJNGD

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:14:45
您好 昨天我做了一下这个实验 水洗以后先旋蒸了一会 后有放到真空干燥箱中干燥的 但是一抽真空就发现 液体全部被抽上来了啊  怎么避免这个问题啊？是抽真空力度过大吗  还是不用旋蒸直接放真空干燥 温度时60摄氏度 ...

你好，我也是全抽出来了怎么解决？
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加油！
18楼2018-01-23 21:18:32
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TJNGD

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:17:35
您好 我想问一下水洗完了以后 直接放真空干燥箱中吗 还是先旋蒸一会 昨天做了一下这个实验 是旋蒸了一会以后再放到真空干燥箱中的60摄氏度 但是发现放进去以后 一抽气就把所有的液体全部抽出来了 弄得外壁都是啊   ...

你好，我也是全抽出来了怎么解决？
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加油！
19楼2018-01-23 21:18:59
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TJNGD

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 1464565388 at 2017-06-04 16:00:26
楼主，您好！不知道您遇到的那些问题，后来解决了吗？我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁，合成过程中遇到了三个主要的问题：1，合成油酸铁的过程中，酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾，温度 ...

你好，你提到的1 和3 问题 我也遇到了？请问你怎么解决的，
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加油！
20楼2018-01-23 21:19:51
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