急！！Hyeon方法合成的油酸铁怎么抽真空得不到固体呢？ - 微米和纳米 - 学术讨论

安静的水

新虫 (初入文坛)

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想请问一下，我昨天合成的油酸铁呈油糊状，不是液体的，是不是我试验失败了呢？我水洗了6次，洗的比较认真，是不是震荡太厉害了呢？

12楼2015-03-24 16:29:32

1464565388

银虫 (小有名气)

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楼主，您好！不知道您遇到的那些问题，后来解决了吗？我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁，合成过程中遇到了三个主要的问题：1，合成油酸铁的过程中，酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾，温度不能升值文献中提到的70℃；2，热分解合成四氧化三铁的过程中，利用十八烯做反应溶剂，温度只能达到312℃，大量沸腾，不再升温；3，合成的四氧化三铁，洗涤干燥后，是黑色油状固体，而得不到黑色粉末。想问一下，您在实验过程中，有遇到这些问题吗？是怎么解决的？非常期待您的指点

13楼2017-06-04 16:00:26

catherinelwj

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13楼: Originally posted by 1464565388 at 2017-06-04 16:00:26
楼主，您好！不知道您遇到的那些问题，后来解决了吗？我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁，合成过程中遇到了三个主要的问题：1，合成油酸铁的过程中，酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾，温度 ...

第三个问题啊，你应该没有反应完全，或者把未反应的东西没有洗掉。我在洗涤过程中，加入乙醇就不溶了，加了正己烷后才会分散。

14楼2017-10-10 18:35:49

TJNGD

铁虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by jsquare at 2012-04-26 16:10:12
原来做过，放置长时间也没有对反应结果有明显影响。

22nm颗粒，是否会粘在磁搅拌子上？如果是，就说明已经不是超顺磁颗粒，有铁磁性了，容易发生团聚。...

请问如何解决这个问题呢？

加油！

15楼2018-01-23 21:16:42

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10楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:14:45
您好昨天我做了一下这个实验水洗以后先旋蒸了一会后有放到真空干燥箱中干燥的但是一抽真空就发现液体全部被抽上来了啊怎么避免这个问题啊？是抽真空力度过大吗还是不用旋蒸直接放真空干燥温度时60摄氏度 ...

你好，我也是遇到这个问题，放在真空干燥相里全抽出来了？怎么办？

加油！

16楼2018-01-23 21:18:00

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铁虫 (小有名气)

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你好，我也是遇到这个问题，放在真空干燥相里全抽出来了？怎么办？

加油！

17楼2018-01-23 21:18:02

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你好，我也是全抽出来了怎么解决？

加油！

18楼2018-01-23 21:18:32

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11楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:17:35
您好我想问一下水洗完了以后直接放真空干燥箱中吗还是先旋蒸一会昨天做了一下这个实验是旋蒸了一会以后再放到真空干燥箱中的60摄氏度但是发现放进去以后一抽气就把所有的液体全部抽出来了弄得外壁都是啊 ...

你好，我也是全抽出来了怎么解决？

加油！

19楼2018-01-23 21:18:59

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你好，你提到的1 和3 问题我也遇到了？请问你怎么解决的，

加油！

20楼2018-01-23 21:19:51