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qianice

木虫 (著名写手)

[求助] 急!!Hyeon方法合成的油酸铁怎么抽真空得不到固体呢?

如题,用Hyeon的文章“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”所说方法,取FeCl3 6H2O和油酸钠溶于乙醇、H2O和Hexan,加热至70°并保温4h,所得到的红棕色油酸铁用水洗三次后,在旋转蒸发仪中抽真空,却不能完全得到固体,随后在70°干燥箱里存放了12h,但仍然有部分液体在里面,不过我用的是小口径的烧瓶,烘干可能会慢点。
到底是哪里出了问题了呢?大家是不是也一开始抽不干净呢?
期待大家的帮助,非常感谢!!
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冰点儿
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1464565388

银虫 (小有名气)

楼主,您好!不知道您遇到的那些问题,后来解决了吗?我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁,合成过程中遇到了三个主要的问题:1,合成油酸铁的过程中,酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾,温度不能升值文献中提到的70℃;2,热分解合成四氧化三铁的过程中,利用十八烯做反应溶剂,温度只能达到312℃,大量沸腾,不再升温;3,合成的四氧化三铁,洗涤干燥后,是黑色油状固体,而得不到黑色粉末。想问一下,您在实验过程中,有遇到这些问题吗?是怎么解决的?非常期待您的指点
13楼2017-06-04 16:00:26
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能就是水洗干的慢的缘故,或者那东西本身吸水,很难去掉水分,试试用别的溶剂洗,然后干燥吧。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-04-04 21:12:25
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-04 14:12:25:
可能就是水洗干的慢的缘故,或者那东西本身吸水,很难去掉水分,试试用别的溶剂洗,然后干燥吧。

不是,要用水洗的
冰点儿
3楼2012-04-04 21:30:45
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qianice: 金币+1, 有帮助 2012-04-05 03:51:59
水洗后要在真空干燥箱中干燥
4楼2012-04-04 22:34:03
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