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qianice

木虫 (著名写手)

[求助] 急!!Hyeon方法合成的油酸铁怎么抽真空得不到固体呢?

如题,用Hyeon的文章“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”所说方法,取FeCl3 6H2O和油酸钠溶于乙醇、H2O和Hexan,加热至70°并保温4h,所得到的红棕色油酸铁用水洗三次后,在旋转蒸发仪中抽真空,却不能完全得到固体,随后在70°干燥箱里存放了12h,但仍然有部分液体在里面,不过我用的是小口径的烧瓶,烘干可能会慢点。
到底是哪里出了问题了呢?大家是不是也一开始抽不干净呢?
期待大家的帮助,非常感谢!!
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冰点儿
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by jsquare at 2012-04-26 16:10:12
原来做过,放置长时间也没有对反应结果有明显影响。

22nm颗粒,是否会粘在磁搅拌子上?如果是,就说明已经不是超顺磁颗粒,有铁磁性了,容易发生团聚。...

请问如何解决这个问题呢?
加油!
15楼2018-01-23 21:16:42
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:14:45
您好 昨天我做了一下这个实验 水洗以后先旋蒸了一会 后有放到真空干燥箱中干燥的 但是一抽真空就发现 液体全部被抽上来了啊  怎么避免这个问题啊?是抽真空力度过大吗  还是不用旋蒸直接放真空干燥 温度时60摄氏度 ...

你好,我也是遇到这个问题,放在真空干燥相里全抽出来了?怎么办?
加油!
16楼2018-01-23 21:18:00
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:14:45
您好 昨天我做了一下这个实验 水洗以后先旋蒸了一会 后有放到真空干燥箱中干燥的 但是一抽真空就发现 液体全部被抽上来了啊  怎么避免这个问题啊?是抽真空力度过大吗  还是不用旋蒸直接放真空干燥 温度时60摄氏度 ...

你好,我也是遇到这个问题,放在真空干燥相里全抽出来了?怎么办?
加油!
17楼2018-01-23 21:18:02
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:14:45
您好 昨天我做了一下这个实验 水洗以后先旋蒸了一会 后有放到真空干燥箱中干燥的 但是一抽真空就发现 液体全部被抽上来了啊  怎么避免这个问题啊?是抽真空力度过大吗  还是不用旋蒸直接放真空干燥 温度时60摄氏度 ...

你好,我也是全抽出来了怎么解决?
加油!
18楼2018-01-23 21:18:32
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:17:35
您好 我想问一下水洗完了以后 直接放真空干燥箱中吗 还是先旋蒸一会 昨天做了一下这个实验 是旋蒸了一会以后再放到真空干燥箱中的60摄氏度 但是发现放进去以后 一抽气就把所有的液体全部抽出来了 弄得外壁都是啊   ...

你好,我也是全抽出来了怎么解决?
加油!
19楼2018-01-23 21:18:59
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by 1464565388 at 2017-06-04 16:00:26
楼主,您好!不知道您遇到的那些问题,后来解决了吗?我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁,合成过程中遇到了三个主要的问题:1,合成油酸铁的过程中,酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾,温度 ...

你好,你提到的1 和3 问题 我也遇到了?请问你怎么解决的,
加油!
20楼2018-01-23 21:19:51
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:17:35
您好 我想问一下水洗完了以后 直接放真空干燥箱中吗 还是先旋蒸一会 昨天做了一下这个实验 是旋蒸了一会以后再放到真空干燥箱中的60摄氏度 但是发现放进去以后 一抽气就把所有的液体全部抽出来了 弄得外壁都是啊   ...

你好,我也是全抽出来了怎么解决?
加油!
21楼2018-01-23 21:20:27
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-10-19 10:14:45
您好 昨天我做了一下这个实验 水洗以后先旋蒸了一会 后有放到真空干燥箱中干燥的 但是一抽真空就发现 液体全部被抽上来了啊  怎么避免这个问题啊?是抽真空力度过大吗  还是不用旋蒸直接放真空干燥 温度时60摄氏度 ...

你好,我也是遇到这个问题,放在真空干燥相里全抽出来了?怎么办?
加油!
22楼2018-01-23 21:20:44
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