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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】关于热分解合成纳米氧化铁
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zhaolee

新虫 (正式写手)

[交流] 【请教】关于热分解合成纳米氧化铁 已有11人参与

最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4，方法如下：
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮（5mL）通氮气加热到190度，剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮（5mL）然后滴加到烧瓶中，滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲醇稀释然后21000rpm离心4小时，再用甲醇洗涤/离心数次。最后只得到很少的黑色粉末（~20 mg），而且不能被吸铁石吸附。
请问各位到底是哪里出了问题，多谢！！
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1楼 2010-11-08 16:37:59
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复！
我用的是硅油浴加搅拌，通过控温器调节温度，升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢？我自己分析可能是形核那一步出了问题，导致最后没有 Fe3O4生成。

在成核过程中，温度有一段时间是几乎不变化的，这个过程直接影响形状和晶型的好坏，很重要；最好用温度计直接控制反应溶液的温度可能更直观点
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13楼2010-11-09 15:11:16
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普通回帖

juanjingmiao

银虫 (正式写手)
★ ★
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:16
你是照着高明远的那篇文献做的吧？
你做的实验量太少小了，可能是实验的问题，但是也可能是你清洗过程有大量的损失的问题，不过不能被磁铁吸附，难道合成的物质没有磁性？
这个实验本身要求就很高，加热是个关键过程，加热速率也有要求的。
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2楼2010-11-08 20:21:48
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:22
做热分解，加热速率确实很关键
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3楼2010-11-08 22:25:42
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-08 20:21:48:
你是照着高明远的那篇文献做的吧？
你做的实验量太少小了，可能是实验的问题，但是也可能是你清洗过程有大量的损失的问题，不过不能被磁铁吸附，难道合成的物质没有磁性？
这个实验本身要求就很高，加热是个关键 ...

我是参照高明远的方法做的。这个反应加热速率应该如何控制才好呢，希望给点具体的建议。除了加热的原因，还有其他原因吗？谢谢！
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4楼2010-11-08 23:00:19
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-11-08 22:25:42:
做热分解，加热速率确实很关键

能否就我的实验具体指点一二，谢谢！
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5楼2010-11-08 23:13:47
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:38
引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-08 16:37:59:
最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4，方法如下：
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮（5mL）通氮气加热到190度，剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮（5mL）然后滴加到烧瓶中，滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲 ...

不知道你用温度是如何控制的？
热分解中，你的试剂用量似乎有点小，对温度就不容易控制，温度是很关键的因素，升温速度要尽量恒定，还有试剂用量比例要合适。
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6楼2010-11-09 09:05:43
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-09 09:05:43:

不知道你用温度是如何控制的？
热分解中，你的试剂用量似乎有点小，对温度就不容易控制，温度是很关键的因素，升温速度要尽量恒定，还有试剂用量比例要合适。

多谢你的回复！
我用的是硅油浴加搅拌，通过控温器调节温度，升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢？我自己分析可能是形核那一步出了问题，导致最后没有 Fe3O4生成。
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7楼2010-11-09 09:20:31
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i2005052

银虫 (初入文坛)

1

★
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[quote]Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复！
我用的是硅油浴加搅拌，通过控温器调节温度，升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢？我自己分析可能是形核那一步出了问题，导致最后没有 Fe3O4生成。 [/quot你的产物什么颜色啊？ 反应时有可能是生成了a-Fe2O3 ！
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从头再来
8楼2010-11-09 10:08:56
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cvn

木虫 (正式写手)
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:57
主要的可能因素楼上几位已经提到了，以我的经验来看最主要是你的反应量比较小，其次是温度是否没有到210度？因为对这个实验来说油浴方式不太好。
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9楼2010-11-09 10:34:08
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yesido

金虫 (正式写手)
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:28:05
很大的原因应该是加热的温度，尽可能的接近溶剂的沸点，这样合成出来的样品磁性强，晶型好
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10楼2010-11-09 10:42:35
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