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zhaolee

新虫 (正式写手)

[交流] 【请教】关于热分解合成纳米氧化铁 已有11人参与

最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4,方法如下:
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮(5mL)通氮气加热到190度,剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮(5mL)然后滴加到烧瓶中,滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲醇稀释然后21000rpm离心4小时,再用甲醇洗涤/离心数次。最后只得到很少的黑色粉末(~20 mg),而且不能被吸铁石吸附。
请问各位到底是哪里出了问题,多谢!!
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)

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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:16
你是照着高明远的那篇文献做的吧?
你做的实验量太少小了,可能是实验的问题,但是也可能是你清洗过程有大量的损失的问题,不过不能被磁铁吸附,难道合成的物质没有磁性?
这个实验本身要求就很高,加热是个关键过程,加热速率也有要求的。
2楼2010-11-08 20:21:48
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)

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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:38
引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-08 16:37:59:
最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4,方法如下:
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮(5mL)通氮气加热到190度,剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮(5mL)然后滴加到烧瓶中,滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲 ...

不知道你用温度是如何控制的?
热分解中,你的试剂用量似乎有点小,对温度就不容易控制,温度是很关键的因素,升温速度要尽量恒定,还有试剂用量比例要合适。
6楼2010-11-09 09:05:43
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复!
我用的是硅油浴加搅拌,通过控温器调节温度,升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢?我自己分析可能是形核那一步出了问题,导致最后没有 Fe3O4生成。

在成核过程中,温度有一段时间是几乎不变化的,这个过程直接影响形状和晶型的好坏,很重要;最好用温度计直接控制反应溶液的温度可能更直观点
13楼2010-11-09 15:11:16
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