应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】关于热分解合成纳米氧化铁
221/3返回列表123下一页
查看: 3470  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhaolee

新虫 (正式写手)

[交流] 【请教】关于热分解合成纳米氧化铁 已有11人参与

最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4，方法如下：
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮（5mL）通氮气加热到190度，剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮（5mL）然后滴加到烧瓶中，滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲醇稀释然后21000rpm离心4小时，再用甲醇洗涤/离心数次。最后只得到很少的黑色粉末（~20 mg），而且不能被吸铁石吸附。
请问各位到底是哪里出了问题，多谢！！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

实验技术

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-11-08 16:37:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

juanjingmiao

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复！
我用的是硅油浴加搅拌，通过控温器调节温度，升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢？我自己分析可能是形核那一步出了问题，导致最后没有 Fe3O4生成。

在成核过程中，温度有一段时间是几乎不变化的，这个过程直接影响形状和晶型的好坏，很重要；最好用温度计直接控制反应溶液的温度可能更直观点
赞一下(2人) 回复此楼
13楼2010-11-09 15:11:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

juanjingmiao

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:16
你是照着高明远的那篇文献做的吧？
你做的实验量太少小了，可能是实验的问题，但是也可能是你清洗过程有大量的损失的问题，不过不能被磁铁吸附，难道合成的物质没有磁性？
这个实验本身要求就很高，加热是个关键过程，加热速率也有要求的。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-11-08 20:21:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:22
做热分解，加热速率确实很关键
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-11-08 22:25:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-08 20:21:48:
你是照着高明远的那篇文献做的吧？
你做的实验量太少小了，可能是实验的问题，但是也可能是你清洗过程有大量的损失的问题，不过不能被磁铁吸附，难道合成的物质没有磁性？
这个实验本身要求就很高，加热是个关键 ...

我是参照高明远的方法做的。这个反应加热速率应该如何控制才好呢，希望给点具体的建议。除了加热的原因，还有其他原因吗？谢谢！
赞一下 回复此楼
4楼2010-11-08 23:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-11-08 22:25:42:
做热分解，加热速率确实很关键

能否就我的实验具体指点一二，谢谢！
赞一下 回复此楼
5楼2010-11-08 23:13:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

juanjingmiao

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:38
引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-08 16:37:59:
最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4，方法如下：
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮（5mL）通氮气加热到190度，剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮（5mL）然后滴加到烧瓶中，滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲 ...

不知道你用温度是如何控制的？
热分解中，你的试剂用量似乎有点小，对温度就不容易控制，温度是很关键的因素，升温速度要尽量恒定，还有试剂用量比例要合适。
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2010-11-09 09:05:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-09 09:05:43:

不知道你用温度是如何控制的？
热分解中，你的试剂用量似乎有点小，对温度就不容易控制，温度是很关键的因素，升温速度要尽量恒定，还有试剂用量比例要合适。

多谢你的回复！
我用的是硅油浴加搅拌，通过控温器调节温度，升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢？我自己分析可能是形核那一步出了问题，导致最后没有 Fe3O4生成。
赞一下 回复此楼
7楼2010-11-09 09:20:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

i2005052

银虫 (初入文坛)

1

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
[quote]Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复！
我用的是硅油浴加搅拌，通过控温器调节温度，升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢？我自己分析可能是形核那一步出了问题，导致最后没有 Fe3O4生成。 [/quot你的产物什么颜色啊？ 反应时有可能是生成了a-Fe2O3 ！
赞一下(1人) 回复此楼
从头再来
8楼2010-11-09 10:08:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cvn

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:27:57
主要的可能因素楼上几位已经提到了，以我的经验来看最主要是你的反应量比较小，其次是温度是否没有到210度？因为对这个实验来说油浴方式不太好。
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-11-09 10:34:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yesido

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-02-28 22:28:05
很大的原因应该是加热的温度，尽可能的接近溶剂的沸点，这样合成出来的样品磁性强，晶型好
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2010-11-09 10:42:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhaolee 的主题更新
221/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +3 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 14:13 by luhong1990
[考研] 求调剂 +10 璃茉一定上岸 2026-04-10 10/500 2026-04-11 13:31 by 1005715100
[考研] 药学305求调剂 +5 玛卡巴卡boom 2026-04-10 5/250 2026-04-11 12:13 by yutian743
[考研] 274求调剂求调剂 +11 Jachenbingoo 2026-04-06 14/700 2026-04-11 11:37 by 紫曦紫棋
[考研] 295求调剂 +3 桂秋二十八 2026-04-05 5/250 2026-04-11 11:36 by zhq0425
[考研] 调剂求收留 +18 果然有我 2026-04-10 19/950 2026-04-11 11:06 by may_新宇
[考研] 085410-273求调剂 +6 X1999 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:32 by Delta2012
[考研] 080100力学316求调剂 +8 L_Hairui 2026-04-07 8/400 2026-04-11 10:00 by zhq0425
[考研] 281求调剂 +11 觉得好的吧 2026-04-10 11/550 2026-04-11 09:35 by 逆水乘风
[考研] 337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 08:57 by zhq0425
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH（等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +9 天下ww 2026-04-09 9/450 2026-04-10 22:58 by Ftglcn90
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 考研二轮调剂 +8 故人?? 2026-04-09 8/400 2026-04-10 09:44 by 青梅duoduo
[考研] 307分材料专业求调剂 +12 Hll胡 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:33 by luoyongfeng
[考研] 电子信息346 +4 zuoshaodian 2026-04-08 4/200 2026-04-08 11:54 by zzucheup
[考研] 材料调剂 +17 小刘同学吖吖 2026-04-06 18/900 2026-04-07 11:41 by 诗与自由
[考研] 软工学硕299求调剂 +6 useryy 2026-04-07 6/300 2026-04-07 09:50 by vgtyfty
[考研] 302分求调剂 一志愿安徽大学085601 +12 zyx上岸！ 2026-04-04 12/600 2026-04-07 02:09 by BruceLiu320
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-04-04 5/250 2026-04-05 14:06 by imissbao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭