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zhaolee

新虫 (正式写手)

[交流] 【请教】关于热分解合成纳米氧化铁 已有11人参与

最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4,方法如下:
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮(5mL)通氮气加热到190度,剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮(5mL)然后滴加到烧瓶中,滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲醇稀释然后21000rpm离心4小时,再用甲醇洗涤/离心数次。最后只得到很少的黑色粉末(~20 mg),而且不能被吸铁石吸附。
请问各位到底是哪里出了问题,多谢!!
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zhaolee

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-08 20:21:48:
你是照着高明远的那篇文献做的吧?
你做的实验量太少小了,可能是实验的问题,但是也可能是你清洗过程有大量的损失的问题,不过不能被磁铁吸附,难道合成的物质没有磁性?
这个实验本身要求就很高,加热是个关键 ...

我是参照高明远的方法做的。这个反应加热速率应该如何控制才好呢,希望给点具体的建议。除了加热的原因,还有其他原因吗?谢谢!
4楼2010-11-08 23:00:19
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zhaolee

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-11-08 22:25:42:
做热分解,加热速率确实很关键

能否就我的实验具体指点一二,谢谢!
5楼2010-11-08 23:13:47
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zhaolee

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-09 09:05:43:

不知道你用温度是如何控制的?
热分解中,你的试剂用量似乎有点小,对温度就不容易控制,温度是很关键的因素,升温速度要尽量恒定,还有试剂用量比例要合适。

多谢你的回复!
我用的是硅油浴加搅拌,通过控温器调节温度,升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢?我自己分析可能是形核那一步出了问题,导致最后没有 Fe3O4生成。
7楼2010-11-09 09:20:31
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zhaolee

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yesido at 2010-11-09 10:42:35:
很大的原因应该是加热的温度,尽可能的接近溶剂的沸点,这样合成出来的样品磁性强,晶型好

多谢!
下次我会改变加热方式,提高反应温度。此外,加热速率是快好还是慢一点好呢?
11楼2010-11-09 12:25:44
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zhaolee

新虫 (正式写手)

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Originally posted by i2005052 at 2010-11-09 10:08:56:
[quote]Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复!
我用的是硅油浴加搅拌,通过控温器调节温度,升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢?我自己分析可能是形核 ...

产物是黑色的,应该不是a-Fe2O3,倒像是碳化的东西。
12楼2010-11-09 12:30:29
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zhaolee

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-11-09 15:16:44:
做实验哪有用油浴控温的,反应液温度至少比油浴低十五度

你说的对。之前因为溶液太少不能插温度计,所以就偷了懒。这次用温度计了。
谢谢指点!
16楼2010-11-09 19:48:02
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