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zhaolee

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yesido at 2010-11-09 10:42:35:
很大的原因应该是加热的温度,尽可能的接近溶剂的沸点,这样合成出来的样品磁性强,晶型好

多谢!
下次我会改变加热方式,提高反应温度。此外,加热速率是快好还是慢一点好呢?
11楼2010-11-09 12:25:44
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zhaolee

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by i2005052 at 2010-11-09 10:08:56:
[quote]Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复!
我用的是硅油浴加搅拌,通过控温器调节温度,升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢?我自己分析可能是形核 ...

产物是黑色的,应该不是a-Fe2O3,倒像是碳化的东西。
12楼2010-11-09 12:30:29
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复!
我用的是硅油浴加搅拌,通过控温器调节温度,升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢?我自己分析可能是形核那一步出了问题,导致最后没有 Fe3O4生成。

在成核过程中,温度有一段时间是几乎不变化的,这个过程直接影响形状和晶型的好坏,很重要;最好用温度计直接控制反应溶液的温度可能更直观点
13楼2010-11-09 15:11:16
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refnew

专家顾问 (知名作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
做实验哪有用油浴控温的,反应液温度至少比油浴低十五度
14楼2010-11-09 15:16:44
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yesido

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 12:25:44:

多谢!
下次我会改变加热方式,提高反应温度。此外,加热速率是快好还是慢一点好呢?

对于生长过程,加热快,容易形成球形颗粒,加热慢,形成规则形状如立方体的颗粒
15楼2010-11-09 16:31:28
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zhaolee

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-11-09 15:16:44:
做实验哪有用油浴控温的,反应液温度至少比油浴低十五度

你说的对。之前因为溶液太少不能插温度计,所以就偷了懒。这次用温度计了。
谢谢指点!
16楼2010-11-09 19:48:02
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wzmas

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-08 16:37:59:
最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4,方法如下:
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮(5mL)通氮气加热到190度,剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮(5mL)然后滴加到烧瓶中,滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲 ...

请问下,实验用的乙酰丙酮铁是自己做的么?
17楼2011-02-28 16:36:13
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bao-er

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1873512楼: Originally posted by zhaolee at 2010-11-08 16:37:59:
最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4,方法如下:
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮(5mL)通氮气加热到190度,剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮(5mL)然后滴加到烧瓶中,滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲 ...

你好,我也想按照这个方法做一下磁性颗粒,我看到的都是用2-吡咯烷酮,。。。能把这个文章发给我吗??还有你的问题解决了没有??万分感谢!!!!!
............
18楼2012-04-01 17:05:09
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dc1987gg2006

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1893695楼: Originally posted by yesido at 2010-11-09 10:42:35
很大的原因应该是加热的温度,尽可能的接近溶剂的沸点,这样合成出来的样品磁性强,晶型好

您好,请问为什么加热的温度要接近溶剂的沸点,合成的样品比较好呢?
晶晶
19楼2012-07-08 13:03:56
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yare123

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-09 15:11:16
在成核过程中,温度有一段时间是几乎不变化的,这个过程直接影响形状和晶型的好坏,很重要;最好用温度计直接控制反应溶液的温度可能更直观点...

在200度保持温度稳定加热1-1.5h很重要,可以使成核稳定
生物纳米材料 食品 药剂
20楼2016-04-01 14:35:45
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