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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】关于热分解合成纳米氧化铁
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yesido at 2010-11-09 10:42:35:
很大的原因应该是加热的温度，尽可能的接近溶剂的沸点，这样合成出来的样品磁性强，晶型好

多谢！
下次我会改变加热方式，提高反应温度。此外，加热速率是快好还是慢一点好呢？
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11楼2010-11-09 12:25:44
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by i2005052 at 2010-11-09 10:08:56:
[quote]Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复！
我用的是硅油浴加搅拌，通过控温器调节温度，升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢？我自己分析可能是形核 ...

产物是黑色的，应该不是a-Fe2O3，倒像是碳化的东西。
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12楼2010-11-09 12:30:29
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 09:20:31:

多谢你的回复！
我用的是硅油浴加搅拌，通过控温器调节温度，升温速率约为0.5度/秒。这个反应升温快好还是慢好呢？我自己分析可能是形核那一步出了问题，导致最后没有 Fe3O4生成。

在成核过程中，温度有一段时间是几乎不变化的，这个过程直接影响形状和晶型的好坏，很重要；最好用温度计直接控制反应溶液的温度可能更直观点
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13楼2010-11-09 15:11:16
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
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做实验哪有用油浴控温的，反应液温度至少比油浴低十五度
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14楼2010-11-09 15:16:44
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yesido

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-09 12:25:44:

多谢！
下次我会改变加热方式，提高反应温度。此外，加热速率是快好还是慢一点好呢？

对于生长过程，加热快，容易形成球形颗粒，加热慢，形成规则形状如立方体的颗粒
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15楼2010-11-09 16:31:28
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-11-09 15:16:44:
做实验哪有用油浴控温的，反应液温度至少比油浴低十五度

你说的对。之前因为溶液太少不能插温度计，所以就偷了懒。这次用温度计了。
谢谢指点！
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16楼2010-11-09 19:48:02
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wzmas

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-11-08 16:37:59:
最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4，方法如下：
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮（5mL）通氮气加热到190度，剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮（5mL）然后滴加到烧瓶中，滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲 ...

请问下，实验用的乙酰丙酮铁是自己做的么？
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17楼2011-02-28 16:36:13
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bao-er

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1873512楼: Originally posted by zhaolee at 2010-11-08 16:37:59:
最近按照文献热分解合成纳米Fe3O4，方法如下：
烧瓶中N-甲基吡咯烷酮（5mL）通氮气加热到190度，剧烈搅拌。将Fe(acac)3 (0.8g)溶于N-甲基吡咯烷酮（5mL）然后滴加到烧瓶中，滴加完毕升温到210度2小时。冷却后用甲 ...

你好，我也想按照这个方法做一下磁性颗粒，我看到的都是用2-吡咯烷酮，。。。能把这个文章发给我吗？？还有你的问题解决了没有？？万分感谢！！！！！
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............
18楼2012-04-01 17:05:09
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dc1987gg2006

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1893695楼: Originally posted by yesido at 2010-11-09 10:42:35
很大的原因应该是加热的温度，尽可能的接近溶剂的沸点，这样合成出来的样品磁性强，晶型好

您好，请问为什么加热的温度要接近溶剂的沸点，合成的样品比较好呢？
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晶晶
19楼2012-07-08 13:03:56
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yare123

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-09 15:11:16
在成核过程中，温度有一段时间是几乎不变化的，这个过程直接影响形状和晶型的好坏，很重要；最好用温度计直接控制反应溶液的温度可能更直观点...

在200度保持温度稳定加热1-1.5h很重要，可以使成核稳定
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生物纳米材料 食品 药剂
20楼2016-04-01 14:35:45
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