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ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备氧化铁的合成已有17人参与

论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子,我遇到的问题比较奇怪,希望高手能指导下。
按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成,先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁,然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次,50度抽真空过夜,比较干燥,为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应,得到了磁性的纳米粒子(磁铁分离),TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体,而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁,认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗,得到的油酸铁比较稀一些,颜色不变,接着做热分解,结果发现反应得不到磁性颗粒!反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点,有什么原因?

另外,对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了,310度才会成核,为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子?
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  • 附件 1 : 偏球形的氧化铁.bmp
  • 2012-03-12 17:34:36, 811.62 K

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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wd2008 at 2012-03-12 21:42:44:
上个月做过这个反应,反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短

我采用的是快速加热,20度/min升到沸点后反应,30min,1h,2h都试过,现在就没有产物,不知道你遇到这种情况没有?
3楼2012-03-13 08:44:30
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wd2008

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5): 给个红包,谢谢回帖
上个月做过这个反应,反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短
2楼2012-03-12 21:42:44
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist


小木虫(金币+0.5): 给个红包,谢谢回帖
加热速度有很大影响,升温速率一定要慢,3 oC/min
另外,要用新鲜的油酸铁,合成完后马上做热分解,过夜的就不行了
推倒一世之智勇,开拓万古之心胸
4楼2012-03-13 15:01:46
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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by flylrh at 2012-03-13 15:01:46:
加热速度有很大影响,升温速率一定要慢,3 oC/min
另外,要用新鲜的油酸铁,合成完后马上做热分解,过夜的就不行了

因为看过一篇文献一样的方法,考察了升温速率没有影响,因而选择了快速升温,之前的实验也可以得到纳米氧化铁。现在我改了3度/min的速率,也没有得到颗粒。
另外,请问为什么要用新鲜的?因为吸水了么?每次反应前,我的溶剂都在通低速氮气的条件下,80度抽真空3Omin除水和轻组分。
5楼2012-03-13 17:21:56
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