应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 油酸铁热分解制备氧化铁的合成
51/1返回列表
查看: 8131  |  回复: 31
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备氧化铁的合成 已有17人参与

论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子，我遇到的问题比较奇怪，希望高手能指导下。
按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成，先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁，然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次，50度抽真空过夜，比较干燥，为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应，得到了磁性的纳米粒子（磁铁分离），TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体，而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁，认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗，得到的油酸铁比较稀一些，颜色不变，接着做热分解，结果发现反应得不到磁性颗粒！反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点，有什么原因？

另外，对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了，310度才会成核，为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子？
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : 偏球形的氧化铁.bmp
    • 2012-03-12 17:34:36, 811.62 K

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

纳米生物类 Fe3O4油酸体系制备

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

1464565388

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-03-12 17:34:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
加热速度有很大影响，升温速率一定要慢，3 oC/min
另外，要用新鲜的油酸铁，合成完后马上做热分解，过夜的就不行了
赞一下 回复此楼
推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
4楼2012-03-13 15:01:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 32 个回答

wd2008

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
上个月做过这个反应，反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短
赞一下 回复此楼
2楼2012-03-12 21:42:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wd2008 at 2012-03-12 21:42:44:
上个月做过这个反应，反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短

我采用的是快速加热，20度/min升到沸点后反应，30min，1h，2h都试过，现在就没有产物，不知道你遇到这种情况没有？
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-13 08:44:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by flylrh at 2012-03-13 15:01:46:
加热速度有很大影响，升温速率一定要慢，3 oC/min
另外，要用新鲜的油酸铁，合成完后马上做热分解，过夜的就不行了

因为看过一篇文献一样的方法，考察了升温速率没有影响，因而选择了快速升温，之前的实验也可以得到纳米氧化铁。现在我改了3度/min的速率，也没有得到颗粒。
另外，请问为什么要用新鲜的？因为吸水了么？每次反应前，我的溶剂都在通低速氮气的条件下，80度抽真空3Omin除水和轻组分。
赞一下 回复此楼
5楼2012-03-13 17:21:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 32 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工调剂求导师收留！一志愿失利，踏实肯干，有植物提取科研经历 +17 yzyzx 2026-04-09 17/850 2026-04-10 10:29 by wp06
[考研] 化学工程调剂289 +42 yang婷 2026-04-07 48/2400 2026-04-10 09:34 by 690616278
[考研] 277 数一104，学硕，求调剂 +14 瓶子PZ 2026-04-09 15/750 2026-04-10 09:32 by grey499
[考研] 297求调剂 +8 Kwgyz 2026-04-09 8/400 2026-04-09 23:22 by may_新宇
[考研] 一志愿085502，267分求调剂 +10 再忙也要吃饭啊 2026-04-08 11/550 2026-04-09 19:51 by gong120082
[考研] 314求调剂 +16 xhhdjdjsjks 2026-04-09 17/850 2026-04-09 18:26 by 喝醉酒N
[考研] 本科郑州大学，一志愿华东师范大学282求调剂 +23 熊哥xtk 2026-04-07 26/1300 2026-04-09 17:17 by 18446523
[考研] 299求调剂 +6 ZVVZ13 2026-04-08 6/300 2026-04-09 15:48 by wp06
[考研] 274求调剂 +5 山阿蔓 2026-04-07 5/250 2026-04-09 15:28 by 18828373951
[考研] 求调剂，262机械专硕 +6 嗯yyl 2026-04-08 6/300 2026-04-09 12:01 by zhouyuwinner
[考研] 070300化学279求调剂 +17 哈哈哈^_^ 2026-04-08 18/900 2026-04-09 10:49 by 三七七想上岸
[考研] 计算机408｜在校多次国家级竞赛获奖｜申请调剂 +4 东山大白鹅 2026-04-05 4/200 2026-04-08 00:18 by chongya
[考研] 一志愿西电085401求调剂 +4 sunw1306 2026-04-07 4/200 2026-04-07 16:40 by 啵啵啵0119
[考研] 22408 318分求调剂 +4 勤奋的小笼包 2026-04-06 6/300 2026-04-07 15:05 by 纸鹤555
[考研] 081700，311，求调剂 +17 冬十三 2026-04-04 18/900 2026-04-07 12:50 by Sammy2
[考研] 复试调剂 +14 呼呼？~+123456 2026-04-05 14/700 2026-04-06 22:50 by chenzhimin
[考研] 考研调剂 +5 美丽的youth_ 2026-04-04 6/300 2026-04-06 06:57 by houyaoxu
[考研] 0703求调剂383分 +9 W55j 2026-04-03 9/450 2026-04-06 06:50 by houyaoxu
[考研] 调剂 +3 李广火 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:57 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +4 压力??大 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:36 by 啵啵啵0119
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭