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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 油酸铁热分解制备氧化铁的合成
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ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备氧化铁的合成已有17人参与

论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子，我遇到的问题比较奇怪，希望高手能指导下。
按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成，先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁，然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次，50度抽真空过夜，比较干燥，为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应，得到了磁性的纳米粒子（磁铁分离），TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体，而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁，认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗，得到的油酸铁比较稀一些，颜色不变，接着做热分解，结果发现反应得不到磁性颗粒！反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点，有什么原因？

另外，对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了，310度才会成核，为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子？
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  • 附件 1 : 偏球形的氧化铁.bmp
    • 2012-03-12 17:34:36, 811.62 K

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1楼2012-03-12 17:34:36
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wd2008

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
上个月做过这个反应，反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短
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2楼2012-03-12 21:42:44
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wd2008

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-13 08:44:30:
我采用的是快速加热，20度/min升到沸点后反应，30min，1h，2h都试过，现在就没有产物，不知道你遇到这种情况没有？

我用的也是快速升温，实验室没有控制升温速率的加热装置由于我的体系有时只能达到318℃（可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样），所以我后来在温度达到310℃就开始计时，反应30min，时间长了就是那种纳米块。
另外我个人觉得这个体系不通惰性气体也行，排干净低沸点溶剂防止暴沸就可以了
不过我没遇到没有产物的情况，可能是你的油酸铁的问题或者产物太小了。
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6楼2012-03-14 09:12:28
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