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一路同行

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

21楼2013-10-19 10:20:41
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春末夏初曼曼

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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6楼: Originally posted by wd2008 at 2012-03-14 09:12:28
我用的也是快速升温,实验室没有控制升温速率的加热装置由于我的体系有时只能达到318℃(可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样),所以我后来在温度达到310℃就开始计时,反应30min,时间长了就是那种纳 ...

能说一下你的具体步骤吗,我也做不出来。
我今天学习了
22楼2014-03-05 17:44:23
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河水流云

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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19楼: Originally posted by shanshunan at 2013-04-09 23:39:15
我大概160度就开始变黑了,能帮忙分析一下原因吗?谢谢...

我的也是,您的这个问题解决了吗
23楼2014-03-15 08:54:40
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changtong

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果合成过程不是必须的,楼主可以用考虑用我们的油酸铁  纯度为99.99%   实验问题也可以讨论。联系邮箱KC_tech@163.com
24楼2015-03-23 17:10:26
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missyvicky

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼: Originally posted by flylrh at 2012-03-13 15:01:46
加热速度有很大影响,升温速率一定要慢,3 oC/min
另外,要用新鲜的油酸铁,合成完后马上做热分解,过夜的就不行了

可是合成完分液洗涤就要半天多 还得烘干,怎么能不过夜呢
25楼2015-05-25 22:19:02
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hujilp

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-14 12:41:05
我一般会先抽真空,所以没有遇到过爆沸的情况。
现在比较崩溃的是不知道为什么总是没有产物,重复了一个星期了。加热速率试过了,油酸铁也重新制备了。一般溶剂都可以到达317度,用的阿拉丁的试剂。不太可能粒径太 ...

用乙醇沉淀
26楼2015-07-02 13:07:41
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1464565388

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
楼主,您好!我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁,合成过程中遇到了三个主要的问题:1,合成油酸铁的过程中,酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾,温度不能升值文献中提到的70℃;2,热分解合成四氧化三铁的过程中,利用十八烯做反应溶剂,温度只能达到312℃,大量沸腾,不再升温;3,合成的四氧化三铁,洗涤干燥后,是黑色油状固体,而得不到黑色粉末。想问一下,您在实验过程中,有遇到这些问题吗?是怎么解决的?非常期待您的指点
27楼2017-06-04 15:57:58
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茉亭

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
遇到和27楼一样的问题,请大神指教

发自小木虫Android客户端
28楼2017-06-20 15:04:17
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茉亭

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-16 12:36:52
hi,我有升温之前110度抽真空,30min,不会有爆沸现象。不需要在手套箱怎么严格。就用三口烧瓶,电热包就行。...

请问,抽完真空是不是还要继续通氮气

发自小木虫Android客户端
29楼2017-06-20 15:06:27
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TJNGD

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼: Originally posted by flylrh at 2012-03-13 15:01:46
加热速度有很大影响,升温速率一定要慢,3 oC/min
另外,要用新鲜的油酸铁,合成完后马上做热分解,过夜的就不行了

请问一下,过夜的就不行吗?会影响什么?
加油!
30楼2018-01-23 21:26:46
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