油酸铁热分解制备氧化铁的合成 - 催化 - 催化剂制备 - 第3页小木虫论坛-学术科研互动平台

春末夏初曼曼

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6楼: Originally posted by wd2008 at 2012-03-14 09:12:28
我用的也是快速升温，实验室没有控制升温速率的加热装置

由于我的体系有时只能达到318℃（可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样），所以我后来在温度达到310℃就开始计时，反应30min

，时间长了就是那种纳 ...

能说一下你的具体步骤吗，我也做不出来。

我今天学习了

22楼2014-03-05 17:44:23

河水流云

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19楼: Originally posted by shanshunan at 2013-04-09 23:39:15
我大概160度就开始变黑了，能帮忙分析一下原因吗？谢谢...

我的也是，您的这个问题解决了吗

23楼2014-03-15 08:54:40

changtong

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如果合成过程不是必须的，楼主可以用考虑用我们的油酸铁纯度为99.99% 实验问题也可以讨论。联系邮箱KC_tech@163.com

24楼2015-03-23 17:10:26

missyvicky

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4楼: Originally posted by flylrh at 2012-03-13 15:01:46
加热速度有很大影响，升温速率一定要慢，3 oC/min
另外，要用新鲜的油酸铁，合成完后马上做热分解，过夜的就不行了

可是合成完分液洗涤就要半天多还得烘干，怎么能不过夜呢

25楼2015-05-25 22:19:02

hujilp

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7楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-14 12:41:05
我一般会先抽真空，所以没有遇到过爆沸的情况。
现在比较崩溃的是不知道为什么总是没有产物，重复了一个星期了。加热速率试过了，油酸铁也重新制备了。一般溶剂都可以到达317度，用的阿拉丁的试剂。不太可能粒径太 ...

用乙醇沉淀

26楼2015-07-02 13:07:41

1464565388

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送红花一朵

楼主，您好！我最近刚开始采用这种方法合成四氧化三铁，合成过程中遇到了三个主要的问题：1，合成油酸铁的过程中，酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾，温度不能升值文献中提到的70℃；2，热分解合成四氧化三铁的过程中，利用十八烯做反应溶剂，温度只能达到312℃，大量沸腾，不再升温；3，合成的四氧化三铁，洗涤干燥后，是黑色油状固体，而得不到黑色粉末。想问一下，您在实验过程中，有遇到这些问题吗？是怎么解决的？非常期待您的指点

27楼2017-06-04 15:57:58

茉亭

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遇到和27楼一样的问题，请大神指教

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28楼2017-06-20 15:04:17

茉亭

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11楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-16 12:36:52
hi,我有升温之前110度抽真空，30min，不会有爆沸现象。不需要在手套箱怎么严格。就用三口烧瓶，电热包就行。...

请问，抽完真空是不是还要继续通氮气

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29楼2017-06-20 15:06:27

TJNGD

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请问一下，过夜的就不行吗？会影响什么？

加油！

30楼2018-01-23 21:26:46