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ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备氧化铁的合成已有16人参与

论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子,我遇到的问题比较奇怪,希望高手能指导下。
按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成,先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁,然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次,50度抽真空过夜,比较干燥,为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应,得到了磁性的纳米粒子(磁铁分离),TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体,而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁,认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗,得到的油酸铁比较稀一些,颜色不变,接着做热分解,结果发现反应得不到磁性颗粒!反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点,有什么原因?

另外,对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了,310度才会成核,为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子?
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  • 附件 1 : 偏球形的氧化铁.bmp
  • 2012-03-12 17:34:36, 811.62 K

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纳米生物类 Fe3O4油酸体系制备

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春末夏初曼曼

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by wd2008 at 2012-03-14 09:12:28
我用的也是快速升温,实验室没有控制升温速率的加热装置由于我的体系有时只能达到318℃(可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样),所以我后来在温度达到310℃就开始计时,反应30min,时间长了就是那种纳 ...

能说一下你的具体步骤吗,我也做不出来。
我今天学习了
22楼2014-03-05 17:44:23
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