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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by qianice at 2012-03-15 21:47:42:
我现在就打算用这个方法做呢,因为看到说有暴沸现象现在有点紧张,不过希望在手套箱里通氮气保护应该没事吧?lz的实验环境也是这样吗?

hi,我有升温之前110度抽真空,30min,不会有爆沸现象。不需要在手套箱怎么严格。就用三口烧瓶,电热包就行。
11楼2012-03-16 12:36:52
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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by qianice at 2012-03-15 22:16:31:
你合成出来的粒径有多大?

主要用XRD检测,不同溶剂粒径还是有差别的。一般十几个nm。
12楼2012-03-16 12:38:09
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-16 12:36:52:
hi,我有升温之前110度抽真空,30min,不会有爆沸现象。不需要在手套箱怎么严格。就用三口烧瓶,电热包就行。

非常感谢哈!
冰点儿
13楼2012-03-16 17:34:57
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syney

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这篇文献存在严重的质量问题,不知道怎么通过发表的
14楼2012-03-27 11:10:04
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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by syney at 2012-03-27 11:10:04:
这篇文献存在严重的质量问题,不知道怎么通过发表的

?为什么?这个方法还算很成熟啊,很多人都用这个方法得到了和 文献报告类似的结果。
15楼2012-03-28 15:40:18
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qianice

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我这两天也在用这个方法,得到的也有点扁球形,请问你解决好这个问题了吗?缩短反应时间就可以了吗?谢谢哈
冰点儿
16楼2012-04-13 05:28:00
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tumiyaorao

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-16 12:36:52
hi,我有升温之前110度抽真空,30min,不会有爆沸现象。不需要在手套箱怎么严格。就用三口烧瓶,电热包就行。...

我用三口烧瓶,分别插入温度计,冷凝回流管,还有通N2,有时会出现爆沸的现象,这个是什么原因呢?是温度太高吗?是用电热套加热,并且磁力搅拌。
幸福。。。甜甜的
17楼2012-10-18 12:58:55
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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by tumiyaorao at 2012-10-18 12:58:55
我用三口烧瓶,分别插入温度计,冷凝回流管,还有通N2,有时会出现爆沸的现象,这个是什么原因呢?是温度太高吗?是用电热套加热,并且磁力搅拌。...

爆沸可能是溶剂含水或轻组分,在100度左右将体系抽真空30min,一般就不会爆沸。
18楼2012-12-07 14:43:05
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shanshunan

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-14 12:42:09
300度以后溶液开始变黑,但是还是很清的。...

我大概160度就开始变黑了,能帮忙分析一下原因吗?谢谢
19楼2013-04-09 23:39:15
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一路同行

禁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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20楼2013-10-19 10:20:12
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