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ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备氧化铁的合成已有16人参与

论坛上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子,我遇到的问题比较奇怪,希望高手能指导下。
按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成,先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁,然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次,50度抽真空过夜,比较干燥,为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应,得到了磁性的纳米粒子(磁铁分离),TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体,而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁,认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗,得到的油酸铁比较稀一些,颜色不变,接着做热分解,结果发现反应得不到磁性颗粒!反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点,有什么原因?

另外,对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了,310度才会成核,为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子?
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  • 附件 1 : 偏球形的氧化铁.bmp
  • 2012-03-12 17:34:36, 811.62 K

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qianice

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我现在就打算用这个方法做呢,因为看到说有暴沸现象现在有点紧张,不过希望在手套箱里通氮气保护应该没事吧?lz的实验环境也是这样吗?
冰点儿
9楼2012-03-15 21:47:42
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qianice

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你合成出来的粒径有多大?
冰点儿
10楼2012-03-15 22:16:31
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qianice

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by ron212 at 2012-03-16 12:36:52:
hi,我有升温之前110度抽真空,30min,不会有爆沸现象。不需要在手套箱怎么严格。就用三口烧瓶,电热包就行。

非常感谢哈!
冰点儿
13楼2012-03-16 17:34:57
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qianice

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我这两天也在用这个方法,得到的也有点扁球形,请问你解决好这个问题了吗?缩短反应时间就可以了吗?谢谢哈
冰点儿
16楼2012-04-13 05:28:00
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