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[交流]
关键工艺参数的确定
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对于关键工艺参数 越来越重视 有定义 无实例可循 各位都是怎么确定的 先谈下我对关键工艺参数的认识 关键参数：直接影响API性质或杂质分布。每个关键单元操作中的关键参数不尽相同。例如两个不同工序中干燥都是关键单元操作。但是一个关键参数是氧含量而另一个关键参数可能是温度。 是否每一步反应都要有关键工艺参数？关键参数是对于最终产品质量的影响。如果前几步反应产生了杂质，但在随后的反应和后处理过程中被除去，没有进入成品工序，对于最终产品的物性和杂质分布没有影响，是否就可以认为这几步反应无需确定关键工艺参数，只做相应的控制 如果一个参数实际容易控制 比如温度在10度范围内 就可以认为非关键？ 当[ 被证明值 – 操作值] < [ 操作值 – 设定值]= 关键性的 比如：假定温度操作范围为45-55℃（ 目标值为50℃，=+/-5℃），证明范围值为：41-75℃。 在这种情况下，较低的操作值45℃被认为是关键的。 决定一个参数是否为关键参数有三个因素 工艺参数本身的健壮性 （范围是否足够宽） 控制参数的能力（技术限制） 参数测量的不确定性（标准差 σ）在正负3西格玛内参数是不可控的（误差）？ 关键工艺参数的范围怎样确定？ [ Last edited by jingqili on 2011-9-12 at 20:44 ] |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jingqili(金币+1): 对于关键工艺参数的范围 你们怎样处理 一定要寻找失败边缘么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金币+2): 谢谢发表意见 2011-09-13 12:40:19
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jingqili(金币+1): 对于关键工艺参数的范围 你们怎样处理 一定要寻找失败边缘么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金币+2): 谢谢发表意见 2011-09-13 12:40:19
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1、以API生产为例，关键工艺参数其实就是那些对产品“外观、纯度、收率、杂质等”有重大影响的工艺参数，具体到每一个企业来讲，就算是相同的工艺，其所确定的关键工艺参数也可能是不相同的。 2、究竟什么叫“重大影响”，这个问题也是见仁见智。API嘛，首先关注杂质，其次关注收率，确定关键工艺参数是为了确保API中的杂质控制在合理范围之内，同时保证产品的收率不至于太低。 3、关键工艺参数其实是为了更好的进行质量管理，因为是关键参数嘛，质量部自然要将这些参数的管理级别提到最高，核查得也会更加严格；当然，不是说非关键参数就不管理、不核查了，这些参数就按正常程序走就好了。经过验证，如果一个参数的范围很广，那一定不是关键工艺参数。比如，一个反应的温度在10~40度都是可以的，经验证对于反应没有太大差别，我们将反应温度设定在20~30度，这个范围已经很宽泛了，退万步讲，即便工人操作不当，温度达到了35度，经核查QA也会放行的，这种参数就不是关键工艺参数；又例如，一个反应要求pH值很精确，要求在30min内将pH值调节到2.0~2.4，显然调节时间和pH范围都是很难掌控的，如果放任工人操作，很可能就偏离范围，这时需要QA亲临现场，由经验丰富的操作人员操作，经过QA现场确认合格方可放行，这种参数无疑是关键参数。 4、一个工艺中不能每一个参数都是关键的，如果真出现这种情况，就表明这个工艺很“烂”，应该重新调整。 5、关键工艺参数是合成工艺的保密部分，对于具有核心竞争力的产品，企业肯定是不会轻易示人的，这就是我们有时按着文献、专利重复不出来文献结果的原因之一 |
4楼2011-09-13 11:22:37
17楼2012-02-07 22:26:31
2楼2011-09-12 18:52:10
3楼2011-09-13 08:20:18
5楼2011-09-13 12:14:31
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7楼2011-09-13 13:38:36
8楼2011-09-13 13:56:25
9楼2011-09-13 15:43:36
10楼2011-09-14 20:01:08
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-09-28 13:57:43
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-09-28 13:57:43
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fda工艺验证指南 专业名词属性（例如质量、产品、组分）和参数（例如工艺、操作和设备），在本指南中，不以其关键程度加以分类。在整个生命周期中，使用基于风险的决策的生命周期方法进行工艺验证，将关键程度视为连续态而不是非此即彼的二元态更为有用。所有的属性和参数，应该从它们在工艺中发挥作用和对产品或在加工材料发生影响的角度进行评估，并在新信息变得合用时重新进行评估。对这些属性或参数的控制程度，应该与其对工艺和工艺输出的风险相称。换句话说，对风险较高的属性或参数，更高程度的控制是恰当的。本机构认识到，专业名词的使用可能有差异，并希望所有生产商就其专业名词及归类的内涵和含义与本机构交流。 对于关键质量属性 在q11中有更进一步说明 成品杂质是质量属性的一部分 只有明确了杂质谱 才能确定关键工艺参数 进一步明确控制范围 这都需要大量实验数据支持 只有明确了关键工艺参数和控制范围 才能进行工艺验证（理论上  ） |
11楼2011-09-15 20:51:09
12楼2011-09-15 21:02:27
13楼2011-09-26 19:25:34
14楼2011-09-26 23:07:24
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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15楼2011-10-11 08:12:58
16楼2011-11-22 15:24:02
jiangyuzhu
禁虫 (正式写手)
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18楼2012-02-08 09:02:14
19楼2012-08-23 14:23:15
