| 查看: 5223 | 回复: 18 | |||||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||||
[交流]
关键工艺参数的确定
|
|||||||
|
对于关键工艺参数 越来越重视 有定义 无实例可循 各位都是怎么确定的 先谈下我对关键工艺参数的认识 关键参数：直接影响API性质或杂质分布。每个关键单元操作中的关键参数不尽相同。例如两个不同工序中干燥都是关键单元操作。但是一个关键参数是氧含量而另一个关键参数可能是温度。 是否每一步反应都要有关键工艺参数？关键参数是对于最终产品质量的影响。如果前几步反应产生了杂质，但在随后的反应和后处理过程中被除去，没有进入成品工序，对于最终产品的物性和杂质分布没有影响，是否就可以认为这几步反应无需确定关键工艺参数，只做相应的控制 如果一个参数实际容易控制 比如温度在10度范围内 就可以认为非关键？ 当[ 被证明值 – 操作值] < [ 操作值 – 设定值]= 关键性的 比如：假定温度操作范围为45-55℃（ 目标值为50℃，=+/-5℃），证明范围值为：41-75℃。 在这种情况下，较低的操作值45℃被认为是关键的。 决定一个参数是否为关键参数有三个因素 工艺参数本身的健壮性 （范围是否足够宽） 控制参数的能力（技术限制） 参数测量的不确定性（标准差 σ）在正负3西格玛内参数是不可控的（误差）？ 关键工艺参数的范围怎样确定？ [ Last edited by jingqili on 2011-9-12 at 20:44 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 一个新药合成人员的帖子收藏 | 聚合物加工 | Jonesman的包包 | 化工研发技术方法 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
zhaoyanzi» 猜你喜欢
WoS一区Frontiers in Genome Editing基因编辑方法与应用方向专题邀稿（影响因子4.9）
已经有0人回复
-
WoS一区Frontiers in Genome Editing基因编辑方法与应用方向专题邀稿（影响因子4.9）
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有193人回复
-
请问怎么才能在有羧基存在的情况下，只给酚羟基上甲基
已经有4人回复
-
跪求一支AAV293细胞
已经有1人回复
-
参比制剂，自己做的PK数据与IF资料报道的数据相差很大
已经有2人回复
-
祈求中本子
已经有0人回复
-
各位大佬，H口面上什么时候会评？？？
已经有30人回复
-
2026年山东大学海洋学院生物与医药博士招生-李霞课题组
已经有0人回复
-
博士研究生招生
已经有0人回复
-
药理学、临床药学方向 调剂
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求化工研发过程中需要注意的问题？
已经有22人回复
- 工艺验证
已经有7人回复
- 从小试到大试化要注意哪些问题？
已经有46人回复
- tween －60生产工艺
已经有6人回复
- 【讨论】如何提高金属粉末的松装密度
已经有4人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
祈福2026国基面上项目
+5/360
-
物理学 调剂
+1/85
-
温州大学吕晶晶课题组2026年招生
+1/80
-
加拿大阿尔伯塔大学招收电磁、无线通信、机器学习方向全奖硕士/博士/博士后/访问学者
+1/53
-
华南师范大学（211）博士招生- 电子、自动化、机械、生物学、物理相关专业
+2/42
-
1
+1/35
-
中国科学院杭州医学研究所覃江江课题组招聘博士后
+1/35
-
西北工业大学光子学研究团队诚聘博士后！
+2/34
-
天津工业大学航空航天博士招生
+1/32
-
招收专业代码08的学硕！
+1/25
-
中山大学院士团队微纳器件、脑机接口方向博士招生、博后招聘
+1/20
-
医学327分专硕调剂
+1/16
-
南开大学罗景山教授课题组招收2026年入学博士生（光/电催化方向）
+2/14
-
南京林业大学有机功能分子实验室博士生招生启事
+1/8
-
【博士招生】武汉科技大学招收材料、化工、环境、冶金类2026年“申请-考核”制博士生
+1/8
-
华中科技大学管理学院招聘社会用工（科研助理）1名
+1/6
-
2026考研的同学，分数不够？想调剂上岸的同学，来看
+1/4
-
福建师范大学化学与材料学院杜克钊团队博士招生
+1/4
-
2026年浙江清华长三角研究院智慧能源中心招聘博士后-电气方向
+1/2
-
巴塞罗那自治大学（UAB）-巴塞罗那材料研究所（ICMAB）招收博士研究生
+1/2
5楼2011-09-13 12:14:31
2楼2011-09-12 18:52:10
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jingqili(金币+1): 对于关键工艺参数的范围 你们怎样处理 一定要寻找失败边缘么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金币+2): 谢谢发表意见 2011-09-13 12:40:19
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jingqili(金币+1): 对于关键工艺参数的范围 你们怎样处理 一定要寻找失败边缘么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金币+2): 谢谢发表意见 2011-09-13 12:40:19
|
1、以API生产为例，关键工艺参数其实就是那些对产品“外观、纯度、收率、杂质等”有重大影响的工艺参数，具体到每一个企业来讲，就算是相同的工艺，其所确定的关键工艺参数也可能是不相同的。 2、究竟什么叫“重大影响”，这个问题也是见仁见智。API嘛，首先关注杂质，其次关注收率，确定关键工艺参数是为了确保API中的杂质控制在合理范围之内，同时保证产品的收率不至于太低。 3、关键工艺参数其实是为了更好的进行质量管理，因为是关键参数嘛，质量部自然要将这些参数的管理级别提到最高，核查得也会更加严格；当然，不是说非关键参数就不管理、不核查了，这些参数就按正常程序走就好了。经过验证，如果一个参数的范围很广，那一定不是关键工艺参数。比如，一个反应的温度在10~40度都是可以的，经验证对于反应没有太大差别，我们将反应温度设定在20~30度，这个范围已经很宽泛了，退万步讲，即便工人操作不当，温度达到了35度，经核查QA也会放行的，这种参数就不是关键工艺参数；又例如，一个反应要求pH值很精确，要求在30min内将pH值调节到2.0~2.4，显然调节时间和pH范围都是很难掌控的，如果放任工人操作，很可能就偏离范围，这时需要QA亲临现场，由经验丰富的操作人员操作，经过QA现场确认合格方可放行，这种参数无疑是关键参数。 4、一个工艺中不能每一个参数都是关键的，如果真出现这种情况，就表明这个工艺很“烂”，应该重新调整。 5、关键工艺参数是合成工艺的保密部分，对于具有核心竞争力的产品，企业肯定是不会轻易示人的，这就是我们有时按着文献、专利重复不出来文献结果的原因之一 |
4楼2011-09-13 11:22:37
6楼2011-09-13 13:33:17
