| 查看: 4986 | 回复: 18 | |||||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||||
[交流]
关键工艺参数的确定
|
|||||||
|
对于关键工艺参数 越来越重视 有定义 无实例可循 各位都是怎么确定的 先谈下我对关键工艺参数的认识 关键参数：直接影响API性质或杂质分布。每个关键单元操作中的关键参数不尽相同。例如两个不同工序中干燥都是关键单元操作。但是一个关键参数是氧含量而另一个关键参数可能是温度。 是否每一步反应都要有关键工艺参数？关键参数是对于最终产品质量的影响。如果前几步反应产生了杂质，但在随后的反应和后处理过程中被除去，没有进入成品工序，对于最终产品的物性和杂质分布没有影响，是否就可以认为这几步反应无需确定关键工艺参数，只做相应的控制 如果一个参数实际容易控制 比如温度在10度范围内 就可以认为非关键？ 当[ 被证明值 – 操作值] < [ 操作值 – 设定值]= 关键性的 比如：假定温度操作范围为45-55℃（ 目标值为50℃，=+/-5℃），证明范围值为：41-75℃。 在这种情况下，较低的操作值45℃被认为是关键的。 决定一个参数是否为关键参数有三个因素 工艺参数本身的健壮性 （范围是否足够宽） 控制参数的能力（技术限制） 参数测量的不确定性（标准差 σ）在正负3西格玛内参数是不可控的（误差）？ 关键工艺参数的范围怎样确定？ [ Last edited by jingqili on 2011-9-12 at 20:44 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 一个新药合成人员的帖子收藏 | 聚合物加工 | Jonesman的包包 | 化工研发技术方法 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
zhaoyanzi» 猜你喜欢
如何高效的测量腺病毒的粒径和电位
已经有0人回复
-
26在职申博—生物与医药—抗体/ADC药物方向，江浙沪，有项目，可带资。
已经有1人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有282人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求化工研发过程中需要注意的问题？
已经有22人回复
- 工艺验证
已经有7人回复
- 从小试到大试化要注意哪些问题？
已经有46人回复
- tween －60生产工艺
已经有6人回复
- 【讨论】如何提高金属粉末的松装密度
已经有4人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
中国科学院大学功能多孔组装材料实验室招聘启事
+2/306
-
柔性电子全国重点实验室（南邮）诚聘博士后（长期有效）
+2/136
-
博士去军队文职怎么样
+5/125
-
26博士申请-药物化学方向
+1/92
-
招聘：中国科学院山西煤炭化学研究所
+1/86
-
上海交通大学任垭萌课题组招聘博士后
+1/77
-
深圳大学材料学院黄妍斐教授课题组诚招2026年秋季入学博士生
+1/74
-
南京理工大学曾海波/李伟金 招聘博士后（电磁响应：介电调控等方向）
+1/73
-
锌离子混合电容器
+1/73
-
香港理工大学招收电力系统优化及运筹学博士后
+1/61
-
时间的眼神
+1/60
-
Win10系统Xshell窗口小、无法移动、不显示工具栏的一个解决办法
+1/41
-
江西理工大学 稀土学院(发光材料与器件研究所) 招收2026届 材料类博士研究生 2名
+2/30
-
北京化工大学化学工程学院杨琪教授 邱介山教授，招收储能电池方向博士研究生
+1/24
-
坐标济南，山东农科院招 有机合成 or 药物化学 联培硕士研究生
+1/20
-
浙江大学赵俊杰课题组长期招聘博士后及科研相关岗位启事
+1/11
-
太原理工大学电工部招聘老师-偏电类专业的博士们快来看啊
+1/9
-
[请教]审稿意见回复
+1/7
-
河南师范大学科研助理岗位招聘
+1/6
-
[招募] 上海交通大学环境健康课题组科研实习生（环境健康与生物学大数据方向）
+1/1
6楼2011-09-13 13:33:17
2楼2011-09-12 18:52:10
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jingqili(金币+1): 对于关键工艺参数的范围 你们怎样处理 一定要寻找失败边缘么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金币+2): 谢谢发表意见 2011-09-13 12:40:19
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jingqili(金币+1): 对于关键工艺参数的范围 你们怎样处理 一定要寻找失败边缘么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金币+2): 谢谢发表意见 2011-09-13 12:40:19
|
1、以API生产为例，关键工艺参数其实就是那些对产品“外观、纯度、收率、杂质等”有重大影响的工艺参数，具体到每一个企业来讲，就算是相同的工艺，其所确定的关键工艺参数也可能是不相同的。 2、究竟什么叫“重大影响”，这个问题也是见仁见智。API嘛，首先关注杂质，其次关注收率，确定关键工艺参数是为了确保API中的杂质控制在合理范围之内，同时保证产品的收率不至于太低。 3、关键工艺参数其实是为了更好的进行质量管理，因为是关键参数嘛，质量部自然要将这些参数的管理级别提到最高，核查得也会更加严格；当然，不是说非关键参数就不管理、不核查了，这些参数就按正常程序走就好了。经过验证，如果一个参数的范围很广，那一定不是关键工艺参数。比如，一个反应的温度在10~40度都是可以的，经验证对于反应没有太大差别，我们将反应温度设定在20~30度，这个范围已经很宽泛了，退万步讲，即便工人操作不当，温度达到了35度，经核查QA也会放行的，这种参数就不是关键工艺参数；又例如，一个反应要求pH值很精确，要求在30min内将pH值调节到2.0~2.4，显然调节时间和pH范围都是很难掌控的，如果放任工人操作，很可能就偏离范围，这时需要QA亲临现场，由经验丰富的操作人员操作，经过QA现场确认合格方可放行，这种参数无疑是关键参数。 4、一个工艺中不能每一个参数都是关键的，如果真出现这种情况，就表明这个工艺很“烂”，应该重新调整。 5、关键工艺参数是合成工艺的保密部分，对于具有核心竞争力的产品，企业肯定是不会轻易示人的，这就是我们有时按着文献、专利重复不出来文献结果的原因之一 |
4楼2011-09-13 11:22:37
5楼2011-09-13 12:14:31