24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

jingqili

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 11 (小学生)
金币: 4142.6
帖子: 2089
在线: 580.8小时
虫号: 99808

[交流] 关键工艺参数的确定

对于关键工艺参数越来越重视有定义无实例可循各位都是怎么确定的先谈下我对关键工艺参数的认识
关键参数：直接影响API性质或杂质分布。每个关键单元操作中的关键参数不尽相同。例如两个不同工序中干燥都是关键单元操作。但是一个关键参数是氧含量而另一个关键参数可能是温度。
是否每一步反应都要有关键工艺参数？关键参数是对于最终产品质量的影响。如果前几步反应产生了杂质，但在随后的反应和后处理过程中被除去，没有进入成品工序，对于最终产品的物性和杂质分布没有影响，是否就可以认为这几步反应无需确定关键工艺参数，只做相应的控制

如果一个参数实际容易控制比如温度在10度范围内就可以认为非关键？
当[ 被证明值 – 操作值] < [ 操作值 – 设定值]= 关键性的
比如：假定温度操作范围为45-55℃（目标值为50℃，=+/-5℃），证明范围值为：41-75℃。在这种情况下，较低的操作值45℃被认为是关键的。

决定一个参数是否为关键参数有三个因素
工艺参数本身的健壮性（范围是否足够宽）
控制参数的能力（技术限制）
参数测量的不确定性（标准差 σ）在正负3西格玛内参数是不可控的（误差）？

关键工艺参数的范围怎样确定？

[ Last edited by jingqili on 2011-9-12 at 20:44 ]

回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhaoyanzi

» 猜你喜欢

FDA核查研发机构已经有1人回复
国家高层次人才李兴淑教授课题组招收博士研究生已经有39人回复
药理学论文润色/翻译怎么收费? 已经有292人回复
己酮可可碱过氧化杂质限度已经有2人回复
求助Isoeugenol质量标准已经有0人回复
Gliclazide 已经有0人回复
塞替派/噻替哌（Thiotepa）质量控制已经有16人回复
有没有大佬可以帮忙查下Trijardy XR和Qternmet XR历年销售数据呀已经有0人回复
酰胺水解求助已经有11人回复
中药材标准目录大全llp2026（含各省市中药材和炮制规范）已经有0人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2011-09-12 18:38:31

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

fff1981

金虫 (小有名气)

应助: 46 (小学生)
金币: 1365.7
帖子: 281
在线: 99.9小时
虫号: 247863

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jingqili(金币+1): 对于关键工艺参数的范围你们怎样处理一定要寻找失败边缘么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金币+2): 谢谢发表意见 2011-09-13 12:40:19

1、以API生产为例，关键工艺参数其实就是那些对产品“外观、纯度、收率、杂质等”有重大影响的工艺参数，具体到每一个企业来讲，就算是相同的工艺，其所确定的关键工艺参数也可能是不相同的。
2、究竟什么叫“重大影响”，这个问题也是见仁见智。API嘛，首先关注杂质，其次关注收率，确定关键工艺参数是为了确保API中的杂质控制在合理范围之内，同时保证产品的收率不至于太低。
3、关键工艺参数其实是为了更好的进行质量管理，因为是关键参数嘛，质量部自然要将这些参数的管理级别提到最高，核查得也会更加严格；当然，不是说非关键参数就不管理、不核查了，这些参数就按正常程序走就好了。经过验证，如果一个参数的范围很广，那一定不是关键工艺参数。比如，一个反应的温度在10~40度都是可以的，经验证对于反应没有太大差别，我们将反应温度设定在20~30度，这个范围已经很宽泛了，退万步讲，即便工人操作不当，温度达到了35度，经核查QA也会放行的，这种参数就不是关键工艺参数；又例如，一个反应要求pH值很精确，要求在30min内将pH值调节到2.0~2.4，显然调节时间和pH范围都是很难掌控的，如果放任工人操作，很可能就偏离范围，这时需要QA亲临现场，由经验丰富的操作人员操作，经过QA现场确认合格方可放行，这种参数无疑是关键参数。
4、一个工艺中不能每一个参数都是关键的，如果真出现这种情况，就表明这个工艺很“烂”，应该重新调整。
5、关键工艺参数是合成工艺的保密部分，对于具有核心竞争力的产品，企业肯定是不会轻易示人的，这就是我们有时按着文献、专利重复不出来文献结果的原因之一