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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 关键工艺参数的确定
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jingqili

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 关键工艺参数的确定

对于关键工艺参数 越来越重视 有定义 无实例可循 各位都是怎么确定的 先谈下我对关键工艺参数的认识
关键参数：直接影响API性质或杂质分布。每个关键单元操作中的关键参数不尽相同。例如两个不同工序中干燥都是关键单元操作。但是一个关键参数是氧含量而另一个关键参数可能是温度。
是否每一步反应都要有关键工艺参数？关键参数是对于最终产品质量的影响。如果前几步反应产生了杂质，但在随后的反应和后处理过程中被除去，没有进入成品工序，对于最终产品的物性和杂质分布没有影响，是否就可以认为这几步反应无需确定关键工艺参数，只做相应的控制

如果一个参数实际容易控制 比如温度在10度范围内 就可以认为非关键？
当[ 被证明值 – 操作值] < [ 操作值 – 设定值]= 关键性的  
              比如：假定温度操作范围为45-55℃（ 目标值为50℃，=+/-5℃），证明范围值为：41-75℃。 在这种情况下，较低的操作值45℃被认为是关键的。

决定一个参数是否为关键参数有三个因素
工艺参数本身的健壮性 （范围是否足够宽）
控制参数的能力（技术限制）
参数测量的不确定性（标准差 σ）在正负3西格玛内参数是不可控的（误差）？

关键工艺参数的范围怎样确定？

[ Last edited by jingqili on 2011-9-12 at 20:44 ]
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1楼 2011-09-12 18:38:31
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xiahou859

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
关注中，期待更详细的回答
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7楼2011-09-13 13:38:36
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
讨论这个比较有意义 对于研发 生产都很有帮助   我们现在也在做这个东西 但是一直不明白  
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-09-12 18:52:10
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fff1981

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jingqili(金币+1): 对于关键工艺参数的范围 你们怎样处理 一定要寻找失败边缘么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金币+2): 谢谢发表意见 2011-09-13 12:40:19
1、以API生产为例，关键工艺参数其实就是那些对产品“外观、纯度、收率、杂质等”有重大影响的工艺参数，具体到每一个企业来讲，就算是相同的工艺，其所确定的关键工艺参数也可能是不相同的。
2、究竟什么叫“重大影响”，这个问题也是见仁见智。API嘛，首先关注杂质，其次关注收率，确定关键工艺参数是为了确保API中的杂质控制在合理范围之内，同时保证产品的收率不至于太低。
3、关键工艺参数其实是为了更好的进行质量管理，因为是关键参数嘛，质量部自然要将这些参数的管理级别提到最高，核查得也会更加严格；当然，不是说非关键参数就不管理、不核查了，这些参数就按正常程序走就好了。经过验证，如果一个参数的范围很广，那一定不是关键工艺参数。比如，一个反应的温度在10~40度都是可以的，经验证对于反应没有太大差别，我们将反应温度设定在20~30度，这个范围已经很宽泛了，退万步讲，即便工人操作不当，温度达到了35度，经核查QA也会放行的，这种参数就不是关键工艺参数；又例如，一个反应要求pH值很精确，要求在30min内将pH值调节到2.0~2.4，显然调节时间和pH范围都是很难掌控的，如果放任工人操作，很可能就偏离范围，这时需要QA亲临现场，由经验丰富的操作人员操作，经过QA现场确认合格方可放行，这种参数无疑是关键参数。
4、一个工艺中不能每一个参数都是关键的，如果真出现这种情况，就表明这个工艺很“烂”，应该重新调整。
5、关键工艺参数是合成工艺的保密部分，对于具有核心竞争力的产品，企业肯定是不会轻易示人的，这就是我们有时按着文献、专利重复不出来文献结果的原因之一
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4楼2011-09-13 11:22:37
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jingqili

铁杆木虫 (著名写手)
产品的质量属性还有 晶型 颗粒度分布 堆密度 溶解度
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5楼2011-09-13 12:14:31
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