应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有关物质分析方法的验证
51/1返回列表
查看: 4387  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xhrenpp

银虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质分析方法的验证

有关物质分为已知杂质和未知杂质，
如果是未知杂货需要做的有：
1.系统适用性试验
2.专属性
3.检测限
4.溶液的稳定性
5.耐用性
已知杂质需要做的有：
1.系统适用性
2.准确度
3.精密度
4.专属性
5.定量限
6.线性
7.溶液的稳定性
8.耐用性
问题1：其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%。那么未知杂质的系统适用性试验应该如何进行呢？
问题2：未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
问题3：如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-09-05 08:28:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by xuedan0628 at 2011-09-07 21:22:06:
想问一下呢，如果是已知杂质，但是没有标准品或者对照品应该怎么办呢？目前只能买到Sigma的含量大于98%的样品，可以用嘛？

这种知名大公司的样品，药审中心还是认可的。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-09-08 08:47:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

xhrenpp(金币+5): 关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚，用混合溶液做，那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢？准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗？ 2011-09-07 08:06:48
1、如果是自身对照，取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释，直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质，准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-09-05 09:45:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhrenpp

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-05 09:45:33:
1、如果是自身对照，取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释，直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质，准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。

那这样说来，已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗
赞一下 回复此楼
3楼2011-09-05 09:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xhrenpp at 2011-09-05 09:49:02:
那这样说来，已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗

有，至少不用做准确度。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-09-05 10:06:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +4 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 5/250 2026-03-18 17:21 by 216的故事
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 288求调剂，一志愿华南理工大学071005 +4 ioodiiij 2026-03-17 4/200 2026-03-18 12:36 by Linda Hu
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 求调剂，总分315，考的生物医药，一志愿湖南师范大学。调剂到任何专业都可以 +4 小丁想进步 2026-03-11 5/250 2026-03-17 16:05 by 外星文明
[考博] 26申博 +4 八旬速览 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 一志愿南京大学，080500材料科学与工程，调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 321求调剂 +5 大米饭！ 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +5 d如愿上岸 2026-03-12 8/400 2026-03-16 15:19 by peike
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭