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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xhrenpp

银虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质分析方法的验证

有关物质分为已知杂质和未知杂质，
如果是未知杂货需要做的有：
1.系统适用性试验
2.专属性
3.检测限
4.溶液的稳定性
5.耐用性
已知杂质需要做的有：
1.系统适用性
2.准确度
3.精密度
4.专属性
5.定量限
6.线性
7.溶液的稳定性
8.耐用性
问题1：其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%。那么未知杂质的系统适用性试验应该如何进行呢？
问题2：未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
问题3：如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？
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1楼 2011-09-05 08:28:40
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xhrenpp

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-05 09:45:33:
1、如果是自身对照，取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释，直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质，准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。

那这样说来，已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗
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3楼2011-09-05 09:49:02
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

xhrenpp(金币+5): 关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚，用混合溶液做，那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢？准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗？ 2011-09-07 08:06:48
1、如果是自身对照，取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释，直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质，准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。
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2楼2011-09-05 09:45:33
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xhrenpp at 2011-09-05 09:49:02:
那这样说来，已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗

有，至少不用做准确度。
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4楼2011-09-05 10:06:09
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sunxiaoyang010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问你前面提供的要求出处在哪里呢？
没看见法规或指导原则上有针对未知已知杂质分别得要求啊。

我们做未知杂质时候，没有杂质对照品，所以定量限，系统适用性都没做的。只关注了分离（准属性和耐用性），另外采用质谱辅助验证有关物质的方法是否漏检，用蒸发光与紫外的方法进行了对比。并且关注了其他已知杂质以及中间体的检测灵敏度。
已知杂质就做的比较全面一些了。
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5楼2011-09-05 10:51:45
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