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57revival

金虫 (小有名气)


[交流] 点板拖尾大家一般怎么办啊,经常遇到这种情况!

是这样的,我植物材料是用95%乙醇粗提的,粗提浸膏用各种极性梯度的溶剂萃取。现在我准备细分乙酸乙酯部位。但是点板总是拖尾,一条线就上去了啊。但是还是可以看得出有几个点比较浓(紫外下看的)。不知道是什么原因,各种展开体系都试了哈,都有点拖。不知道大家在做实验的过程中有没有遇到过点板拖尾的,是如何解决的,大家都来说哈自己的经验呢···
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yamisr

金虫 (正式写手)


加点甲酸试试
2楼2011-09-01 23:09:33
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changer32

捐助贵宾 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
流动相加甲酸或氨水
3楼2011-09-03 10:41:56
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sunshinexy

银虫 (小有名气)


★ ★
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57revival(金币+1): 谢 2011-09-04 10:23:34
xiaodu2007693(金币+1): 2011-09-05 16:11:23
现在的浸膏中可能含有很多色素,建议除下色素后再点板,效果就会好很多。也有可能是你点板太浓,或是样品没有完全溶解。再就是上面说的加酸或是加碱点板试试~GOOD LUCK
4楼2011-09-03 16:19:54
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yangyan2011

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
57revival(金币+1): 2011-09-04 10:23:42
我一般在展开剂中加点甲酸或水,拖尾的话可能点浓了或是含杂多,点不清晰,除杂后可能会好一点
5楼2011-09-04 01:42:55
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sunshain

禁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

6楼2011-09-04 17:25:55
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123321aaa

木虫 (正式写手)


冰醋酸
7楼2011-09-04 18:20:41
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
在另外一槽放少量氨水看看
8楼2011-09-04 18:40:18
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ltj106

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-09-05 16:11:01
东西太多了 也可能色素影响 可以跑板的时候 加点乙酸 一两滴就行了 如果还不行 就找个比较好的系统 先粗分 然后再细分
9楼2011-09-05 15:45:17
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sduhhzice

铁杆木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
稀释 点淡一些,展开剂中加点酸或氨
10楼2011-09-05 17:30:52
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duhuibin

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
稀释一下????是不是点样量太大了!
11楼2011-09-05 19:30:36
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cexoihtydx

金虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2011-09-05 23:41:00
以前做TLC时,展开剂中滴加一滴乙酸,防止拖尾
12楼2011-09-05 19:49:39
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玉剑蓝

木虫 (正式写手)


★ ★
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karl2100(金币+1): 3Q 2011-09-06 19:46:36
有可能那些你认为是拖尾的都是单独的一个个物质 我前段时间粗提产物点完板也感觉拖的很严重 现在分的细了之后就没拖尾了 砍断慢慢分吧
13楼2011-09-06 19:44:29
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井里的鱼

铜虫 (初入文坛)



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我们一般是加冰醋酸
14楼2011-09-06 21:09:38
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justdilo

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunshinexy at 2011-09-03 16:19:54:
现在的浸膏中可能含有很多色素,建议除下色素后再点板,效果就会好很多。也有可能是你点板太浓,或是样品没有完全溶解。再就是上面说的加酸或是加碱点板试试~GOOD LUCK

同意4楼的MM,色素很容易被硅胶板吸附,这样就形成一条带。
15楼2011-09-06 21:49:40
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qwert_111

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
57revival(金币+1): 2011-09-07 08:32:21
分离酸性物质流动相加酸,比如冰醋酸,分离碱性物质加碱,比如三乙胺
16楼2011-09-06 23:22:40
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guozhongli

银虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 123321aaa at 2011-09-04 18:20:41:
冰醋酸

加甲酸或者乙酸为何能防止拖尾?
烦劳解释一下,谢谢。
17楼2011-09-07 10:48:20
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guozhongli

银虫 (著名写手)


引用回帖:
16楼: Originally posted by qwert_111 at 2011-09-06 23:22:40:
分离酸性物质流动相加酸,比如冰醋酸,分离碱性物质加碱,比如三乙胺

HPLC分离有拖尾,是不是也加酸到流动相里面可以解决呢?
18楼2011-09-07 10:49:28
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839967781

木虫 (职业作家)


加三乙胺试试
19楼2011-09-07 11:04:09
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57revival

金虫 (小有名气)



karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-09-07 23:05:50
引用回帖:
18楼: Originally posted by guozhongli at 2011-09-06 14:49:28:
HPLC分离有拖尾,是不是也加酸到流动相里面可以解决呢?

HPLC拖尾的原因就多了哦,柱效降低会拖尾,柱子脏了会拖尾,超载会拖尾。HPLC的流动相一般不是加酸,而是用缓冲液,如磷酸缓冲液是比较常用的。这个要根据你是什么物质,查查文献,一般都有标准的HPLC检测方法。
20楼2011-09-07 17:18:51
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guozhongli

银虫 (著名写手)



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引用回帖:
20楼: Originally posted by 57revival at 2011-09-07 17:18:51:
HPLC拖尾的原因就多了哦,柱效降低会拖尾,柱子脏了会拖尾,超载会拖尾。HPLC的流动相一般不是加酸,而是用缓冲液,如磷酸缓冲液是比较常用的。这个要根据你是什么物质,查查文献,一般都有标准的HPLC检测方法。

超载就是进样量太多或者太浓?
我需要检测的物质有一个羧基,隔壁师兄说加一点点乙酸到流动相就可以防止拖尾,我不晓得原理是为何。
还请高手指点迷津。
21楼2011-09-08 08:57:55
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57revival

金虫 (小有名气)



karl2100(金币+1): 多谢提供! 2011-09-08 19:20:52
引用回帖:
21楼: Originally posted by guozhongli at 2011-09-07 12:57:55:
超载就是进样量太多或者太浓?
我需要检测的物质有一个羧基,隔壁师兄说加一点点乙酸到流动相就可以防止拖尾,我不晓得原理是为何。
还请高手指点迷津。

1、超载分为体积超载和浓度超载,二者都有可能形成拖尾。
2、因为物质有羧基,在碱性环境中会发生反应,加酸的目的是营造酸性环境,使被检测物稳定。但是我觉得HPLC的C-18和正相柱都应该是中性的哦,不存在加酸的的问题。不过你可以试一哈。
22楼2011-09-08 18:00:30
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guozhongli

银虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by 57revival at 2011-09-08 18:00:30:
1、超载分为体积超载和浓度超载,二者都有可能形成拖尾。
2、因为物质有羧基,在碱性环境中会发生反应,加酸的目的是营造酸性环境,使被检测物稳定。但是我觉得HPLC的C-18和正相柱都应该是中性的哦,不存在加酸 ...

谢谢。
我用的是C-18反相柱。
先试试看再说。
23楼2011-09-09 08:47:33
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刹那PK无限

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果产物是酸性的就在展开剂里加点冰醋酸,碱性的就加点三乙胺,这样可以避免拖尾的,谢谢。
24楼2012-06-08 18:54:01
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yazi21

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunshinexy at 2011-09-03 16:19:54
现在的浸膏中可能含有很多色素,建议除下色素后再点板,效果就会好很多。也有可能是你点板太浓,或是样品没有完全溶解。再就是上面说的加酸或是加碱点板试试~GOOD LUCK

请问你们除色素一般用什么办法?
25楼2017-09-12 14:08:44
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