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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求表面活性剂高手赐教
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newshine20

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★ ★
blueboy(金币+2, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-16 11:26:46
引用回帖:
1楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-08-12 09:18:19:
求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混 ...

第一回流是，甲醇的回流温度65度左右（可能有共沸，沸点应该比甲醇略低），所以文献上60度是有依据的。这里的60度指的是瓶内液体温度，不是油浴锅的温度，一般油浴温度比内部液体温度高15度左右。
第二，这个反应结果是一个混合物，是想每一个氮上都上一个十二烷基？反应脱两分子溴化氢，强酸性，被NaOH吸收，若碱量不够，反应生成的溴化氢与乙二胺成盐会阻止反应进行，可见碱的量是一个关键。你溶在甲醇里的NaOH溶液加了多少？NaOH的量你确定的计算过么（至少要0.5mol，20g）？溶解20gNaOH的甲醇有多大体积？个人感觉是碱（NaOH）的量不够。如果NaOH不够，可以多加一些，试试即使是固体，担心的话可以换三乙胺。（碱的强度一定要比乙二胺强，否则反应中乙二胺成盐会阻止反应进行的）
第三，烧瓶中的液体减少？甲醇是不反应的，异丙醇也不反应。为什么减少？感觉你的回流装置密闭不严，有跑气现象。醇蒸汽没有经过回流冷凝管，就直接散失在大气中了。
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wuchunlin
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9楼2011-08-15 14:41:19
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newshine20

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blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 辛苦了 2011-08-30 08:16:35
不检测反应，你怎么知道反应到什么程度了，什么时候停止？完全看文献？

要是两边都变成叔胺，应该是三取代的胺吧。那就是生成1mol的HBr，需要NaOH40g，换成甲醇钠，是54g。

还有你的产品是是大分子粘稠物，还就直接是白色固体？一共50个C两个N。我怎么感觉像是固体呢。那个白色沉淀，你拿出来烧一烧，如果能烧掉，就是有机物（很大可能是产品），不是NaOH。烧不黑（没有焦味），八成就是NaOH了。
你看一看，我个人感觉，那些个沉淀很有可能就是你要的产物。
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wuchunlin wuchunlin
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23楼2011-08-30 00:04:37
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bobofirst

银虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★
blueboy(金币+5, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-31 23:19:40
引用回帖:
18楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-08-29 16:21:03:
那怎么办啊  是不该在反应过程中逐渐加入氢氧化钠？还是改用甲醇钠甲醇溶液好一些？求赐教

你别听其他哥们瞎搅和了，你没基础没判断力，根本领悟不了这些合成大牛们的想法。这个反应我合成过，很简单的反应，首先十二胺和2溴烷烃在乙醇中反应，就是你所说的滴加步骤，十二胺过量25%左右，然后生成的白色固体过滤后用石油醚之类的大概洗一遍。接着将固体加热溶解在甲醇中，冷凝回流，待其基本溶解后，加入过量的碳酸钠，氢氧化钠不行，碱性太强有可能有副反应。你会看到冒烟的现象，说明生成了CO2，之后旋蒸出去溶剂，用乙醚萃取就可以啦
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25楼2011-08-31 12:01:34
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bobofirst

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 说的很好，给2个EPI 2011-08-31 23:20:22
引用回帖:
21楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-29 20:15:55:
实在不好意思。没发现并关注这个帖子。

可以用甲醇钠，甲醇钠是比氢氧化钠更强的碱，在甲醇里也有很好的溶解度。

一定要加碱反应，缺少碱的话，肯定会会使原料反应不完，胺形成正离子就没有亲核能力了，根本 ...

你这说的太绝对了，汗颜，这个反应这么灵敏，基本滴加二溴烷烃下去就反应完了，有没有碱都没关系啊，HBr吸附在胺上马上得到产物就析出了，没必要考虑过程中去除HBr的步骤了，得到的产物再加入碳酸钠就可以了。你说有理不
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wuchunlin wuchunlin
27楼2011-08-31 12:13:01
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bobofirst

银虫 (小有名气)

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★ ★ ★
blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 鼓励应助， 希望这枚EPI不太晚 2011-12-01 08:52:07
引用回帖:
34楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-09-14 09:53:39:
你好，你做本实验的参考文献可以借我看看嘛？再就是你本实验发的文章有吗？我现在越做越迷糊了  呜呜  求赐教

http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0021979707016840看看这个
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wuchunlin
35楼2011-09-15 16:14:21
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