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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求表面活性剂高手赐教
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newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主
★
bersinger(金币+1): 持续关注！ 2011-08-17 12:15:15
引用回帖:
10楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-08-16 09:13:14:
非常感谢赐教，
第一：那我下次试验回流温度就定在60℃，但是这样估计看不到有液体滴下，可以吗？
第二：是想在每个氮上都上一个溴代十二烷，那就把20gNaOH加入到甲醇中，甲醇稍微多加点，再就换加三乙胺干什么 ...

第一，外部温度加到75度。内部是甲醇回流，有液滴回流时才是回流温度，你可以加个温度计监测瓶内温度。回流温度是稳定的，大约65度左右吧。

第二：碱的量NaOH有20g，放甲醇里肯定溶解不了，你的反应就在两相下进行，这样反应接触不好，不过可以一试。我的意思是换三乙胺代替NaOH，三乙胺能溶解在甲醇里，但量需要重算。

第三：应该涂抹凡士林，加强密封。
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wuchunlin
努力让生活美好一些，再更美好一些……
11楼2011-08-17 11:40:11
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-17 11:40:11:
第一，外部温度加到75度。内部是甲醇回流，有液滴回流时才是回流温度，你可以加个温度计监测瓶内温度。回流温度是稳定的，大约65度左右吧。

第二：碱的量NaOH有20g，放甲醇里肯定溶解不了，你的反应就在两相下 ...

我缩小了一半做，也就是10g氢氧化钠，在120ml甲醇中溶解了我，加到里面了。
另外  我现在正在做，烧瓶内温度是65℃，这时过一分钟左右才有一个液滴缓慢的滴下，这样可以吗？算是在回流吗？


谢谢你
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我的路我来走
12楼2011-08-18 11:36:15
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-17 11:40:11:
第一，外部温度加到75度。内部是甲醇回流，有液滴回流时才是回流温度，你可以加个温度计监测瓶内温度。回流温度是稳定的，大约65度左右吧。

第二：碱的量NaOH有20g，放甲醇里肯定溶解不了，你的反应就在两相下 ...

我做到现在，烧瓶底部有一厚层白色物质，溶液基本澄清，看不到什么变化，回流温度（瓶内）65℃     会不会是某种物质在转化为看到的白色物质，反应就不会往下进行了？怎么回事啊。还是正常的情况？求您给宝贵意见
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我的路我来走
13楼2011-08-18 14:04:21
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点：这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应，有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂，消泡剂，ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢，氯化氢与反应好的产品（叔胺），变成铵盐，一种表活，醇蒸发了，故有泡。反应过程 ...

我们做的就是双子表活，而且是想做成叔胺，不想让它成铵盐，所以必须让它在微碱条件下进行吧？微碱用的是氢氧化钠溶解在甲醇里面加入到体系中，有人告我说是用甲醇钠甲醇溶液？到底用哪个啊？
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我的路我来走
14楼2011-08-29 08:41:36
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adan0553

新虫 (正式写手)
甲醇钠比氢氧化钠的优点是在甲醇中有更好的溶解性啊。应该是甲醇钠好啊。
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活着
15楼2011-08-29 13:09:22
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adan0553

新虫 (正式写手)
★ ★
银笛书生(金币+2): 鼓励交流 2011-08-29 15:17:50
生产过程中也许会遇到这种问题，即时溶剂不挥发，也会出现争抢溶剂的问题，他们把氢氧化钠的溶剂抢了，氢氧化钠就会析出来，不是单独的氢氧化钠析出来，是氢氧化钠跟其它的有机物结合在一起沉下去了。你那个沉淀肯定跟氢氧化钠有关系，它在那个体系的溶解度不行，除非有大量的溶剂，你那个氢氧化钠加进去应该变浑了，最后沉下来了。
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活着
16楼2011-08-29 13:27:03
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bobofirst

银虫 (小有名气)
这么简单的反应，需要加消泡剂吗？另外，需要先加NaOH？可以事后加，生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体，但这并不影响反应的彻底进行，相反可以直接过滤得到产物，然后再加入NaOH中和，甲醇中回流，后用乙醚萃取
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17楼2011-08-29 15:11:43
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-29 13:27:03:
生产过程中也许会遇到这种问题，即时溶剂不挥发，也会出现争抢溶剂的问题，他们把氢氧化钠的溶剂抢了，氢氧化钠就会析出来，不是单独的氢氧化钠析出来，是氢氧化钠跟其它的有机物结合在一起沉下去了。你那个沉淀肯 ...

那怎么办啊  是不该在反应过程中逐渐加入氢氧化钠？还是改用甲醇钠甲醇溶液好一些？求赐教
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我的路我来走
18楼2011-08-29 16:21:03
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-29 15:11:43:
这么简单的反应，需要加消泡剂吗？另外，需要先加NaOH？可以事后加，生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体，但这并不影响反应的彻底进行，相反可以直接过滤得到产物，然后再加入NaOH中 ...

那应该是在加入氢氧化钠中和以后，再在甲醇中回流？回流的作用是什么啊？我基本不懂有机啊   求赐教
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我的路我来走
19楼2011-08-29 16:23:26
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-29 15:11:43:
这么简单的反应，需要加消泡剂吗？另外，需要先加NaOH？可以事后加，生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体，但这并不影响反应的彻底进行，相反可以直接过滤得到产物，然后再加入NaOH中 ...

再者就是这里面哪个是消泡剂啊？
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我的路我来走
20楼2011-08-29 16:37:55
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