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newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛,小地主


bersinger(金币+1): 持续关注! 2011-08-17 12:15:15
引用回帖:
10楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-08-16 09:13:14:
非常感谢赐教,
第一:那我下次试验回流温度就定在60℃,但是这样估计看不到有液体滴下,可以吗?
第二:是想在每个氮上都上一个溴代十二烷,那就把20gNaOH加入到甲醇中,甲醇稍微多加点,再就换加三乙胺干什么 ...

第一,外部温度加到75度。内部是甲醇回流,有液滴回流时才是回流温度,你可以加个温度计监测瓶内温度。回流温度是稳定的,大约65度左右吧。

第二:碱的量NaOH有20g,放甲醇里肯定溶解不了,你的反应就在两相下进行,这样反应接触不好,不过可以一试。我的意思是换三乙胺代替NaOH,三乙胺能溶解在甲醇里,但量需要重算。

第三:应该涂抹凡士林,加强密封。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

努力让生活美好一些,再更美好一些……
11楼2011-08-17 11:40:11
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-17 11:40:11:
第一,外部温度加到75度。内部是甲醇回流,有液滴回流时才是回流温度,你可以加个温度计监测瓶内温度。回流温度是稳定的,大约65度左右吧。

第二:碱的量NaOH有20g,放甲醇里肯定溶解不了,你的反应就在两相下 ...

我缩小了一半做,也就是10g氢氧化钠,在120ml甲醇中溶解了我,加到里面了。
另外  我现在正在做,烧瓶内温度是65℃,这时过一分钟左右才有一个液滴缓慢的滴下,这样可以吗?算是在回流吗?


谢谢你
我的路我来走
12楼2011-08-18 11:36:15
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-17 11:40:11:
第一,外部温度加到75度。内部是甲醇回流,有液滴回流时才是回流温度,你可以加个温度计监测瓶内温度。回流温度是稳定的,大约65度左右吧。

第二:碱的量NaOH有20g,放甲醇里肯定溶解不了,你的反应就在两相下 ...

我做到现在,烧瓶底部有一厚层白色物质,溶液基本澄清,看不到什么变化,回流温度(瓶内)65℃     会不会是某种物质在转化为看到的白色物质,反应就不会往下进行了?怎么回事啊。还是正常的情况?求您给宝贵意见
我的路我来走
13楼2011-08-18 14:04:21
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点:这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应,有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂,消泡剂,ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢,氯化氢与反应好的产品(叔胺),变成铵盐,一种表活,醇蒸发了,故有泡。反应过程 ...

我们做的就是双子表活,而且是想做成叔胺,不想让它成铵盐,所以必须让它在微碱条件下进行吧?微碱用的是氢氧化钠溶解在甲醇里面加入到体系中,有人告我说是用甲醇钠甲醇溶液?到底用哪个啊?
我的路我来走
14楼2011-08-29 08:41:36
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adan0553

新虫 (正式写手)

甲醇钠比氢氧化钠的优点是在甲醇中有更好的溶解性啊。应该是甲醇钠好啊。
活着
15楼2011-08-29 13:09:22
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adan0553

新虫 (正式写手)

★ ★
银笛书生(金币+2): 鼓励交流 2011-08-29 15:17:50
生产过程中也许会遇到这种问题,即时溶剂不挥发,也会出现争抢溶剂的问题,他们把氢氧化钠的溶剂抢了,氢氧化钠就会析出来,不是单独的氢氧化钠析出来,是氢氧化钠跟其它的有机物结合在一起沉下去了。你那个沉淀肯定跟氢氧化钠有关系,它在那个体系的溶解度不行,除非有大量的溶剂,你那个氢氧化钠加进去应该变浑了,最后沉下来了。
活着
16楼2011-08-29 13:27:03
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bobofirst

银虫 (小有名气)

这么简单的反应,需要加消泡剂吗?另外,需要先加NaOH?可以事后加,生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体,但这并不影响反应的彻底进行,相反可以直接过滤得到产物,然后再加入NaOH中和,甲醇中回流,后用乙醚萃取
17楼2011-08-29 15:11:43
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-29 13:27:03:
生产过程中也许会遇到这种问题,即时溶剂不挥发,也会出现争抢溶剂的问题,他们把氢氧化钠的溶剂抢了,氢氧化钠就会析出来,不是单独的氢氧化钠析出来,是氢氧化钠跟其它的有机物结合在一起沉下去了。你那个沉淀肯 ...

那怎么办啊  是不该在反应过程中逐渐加入氢氧化钠?还是改用甲醇钠甲醇溶液好一些?求赐教
我的路我来走
18楼2011-08-29 16:21:03
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-29 15:11:43:
这么简单的反应,需要加消泡剂吗?另外,需要先加NaOH?可以事后加,生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体,但这并不影响反应的彻底进行,相反可以直接过滤得到产物,然后再加入NaOH中 ...

那应该是在加入氢氧化钠中和以后,再在甲醇中回流?回流的作用是什么啊?我基本不懂有机啊   求赐教
我的路我来走
19楼2011-08-29 16:23:26
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-29 15:11:43:
这么简单的反应,需要加消泡剂吗?另外,需要先加NaOH?可以事后加,生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体,但这并不影响反应的彻底进行,相反可以直接过滤得到产物,然后再加入NaOH中 ...

再者就是这里面哪个是消泡剂啊?
我的路我来走
20楼2011-08-29 16:37:55
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