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bobofirst

银虫 (小有名气)

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30楼: Originally posted by newshine20 at 2011-09-01 01:56:59:
哎,个人感觉,你这个方法不太可行,我的讨论全部是以理论为基础的,不过我没做过,你既然做过,还是尊重你的结果吧,不过我还是提两点疑问。

第一个你合成的是他说的产品嘛?我画几个图吧,感觉你合成的 ...

你得猜测确实太有道理了,比我有机基础强多了,只是类似这样反应做过,产率很高,不用提纯,质谱,元素分析基本能过。我想可能是因为叔胺吸附HBr后在有机溶剂包括在水中溶解度不好吧,还有另外一个仲胺不反应的话溶解度会有变化,可能会溶解在有机溶剂中,直至反应完,最后析出。但是这个滴定反应的话这个反应应该会很充分很充分。那么这么看来最后沉淀的基本都是2个作用位点反应完的产物。我的理解很浅显,有机基础真得忘光了,请赐教哈
31楼2011-09-01 09:35:04
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bobofirst

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
newshine20(金币+3): 我的只是猜测,一切还是以实验结果为基础。楼主给的原因很有道理,本想给EPI的,奈何已经在本贴给俩了,我就送你一朵小红花吧 2011-09-01 09:58:42
引用回帖:
30楼: Originally posted by newshine20 at 2011-09-01 01:56:59:
哎,个人感觉,你这个方法不太可行,我的讨论全部是以理论为基础的,不过我没做过,你既然做过,还是尊重你的结果吧,不过我还是提两点疑问。

第一个你合成的是他说的产品嘛?我画几个图吧,感觉你合成的 ...

你得猜测确实太有道理了,比我有机基础强多了,只是类似这样反应做过,产率很高,不用提纯,质谱,元素分析基本能过。我想可能是因为叔胺吸附HBr后在有机溶剂包括在水中溶解度不好吧,还有另外一个仲胺不反应的话溶解度会有变化,可能会溶解在有机溶剂中,直至反应完,最后析出。但是这个滴定反应的话这个反应应该会很充分很充分。那么这么看来最后沉淀的基本都是2个作用位点反应完的产物。我的理解很浅显,有机基础真得忘光了,请赐教哈.在这基础上回复你疑问,第一,反应位点反应后是会吸附HBr的,所以再接上一个烷烃链很难很难,所以别的产物基本没有;第二,只有一个位点反应在这种滴加反应中很难实现,即使实现了也因为溶解度的原因不见得会析出。而且产物为什么析出的原因是因为叔胺山吸附了HBr的缘故,这是我之前做实验的推理。因为这个吸附了HBr的产物基本什么有机溶剂都很难溶解,包括水。提醒,最后的产物是吸附HBr的产物。

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32楼2011-09-01 09:44:05
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
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23楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-30 00:04:37:
不检测反应,你怎么知道反应到什么程度了,什么时候停止?完全看文献?

要是两边都变成叔胺,应该是三取代的胺吧。那就是生成1mol的HBr,需要NaOH40g,换成甲醇钠,是54g。

还有你的产品是是大分子粘稠物, ...

烧了  结果没烧掉  还是白色的  估计是就氢氧化钠,那沉淀是什么原因
我的路我来走
33楼2011-09-14 09:43:00
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
27楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-31 12:13:01:
你这说的太绝对了,汗颜,这个反应这么灵敏,基本滴加二溴烷烃下去就反应完了,有没有碱都没关系啊,HBr吸附在胺上马上得到产物就析出了,没必要考虑过程中去除HBr的步骤了,得到的产物再加入碳酸钠就可以了。你 ...

你好,你做本实验的参考文献可以借我看看嘛?再就是你本实验发的文章有吗?我现在越做越迷糊了  呜呜  求赐教
我的路我来走
34楼2011-09-14 09:53:39
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bobofirst

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 鼓励应助, 希望这枚EPI不太晚 2011-12-01 08:52:07
引用回帖:
34楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-09-14 09:53:39:
你好,你做本实验的参考文献可以借我看看嘛?再就是你本实验发的文章有吗?我现在越做越迷糊了  呜呜  求赐教

http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0021979707016840看看这个

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35楼2011-09-15 16:14:21
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
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35楼: Originally posted by bobofirst at 2011-09-15 16:14:21:
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0021979707016840看看这个

下载了  明天仔细研读  是你发表的文章吧?好厉害
我的路我来走
36楼2011-09-15 19:41:27
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点:这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应,有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂,消泡剂,ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢,氯化氢与反应好的产品(叔胺),变成铵盐,一种表活,醇蒸发了,故有泡。反应过程 ...

碱是不得在反应过程中逐渐滴加,不能一股脑加进去?因为那样就不是微碱条件了
我的路我来走
37楼2011-09-21 21:05:18
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by blueboy at 2011-08-12 09:40:11:
一般来说,要先确定你要的产物是什么,试验的机理是什么,试验操作的目的是什么,试验产物如何表征,再开始做实验。实验中物料损失了,肯定有甲醇损失掉了,实验重要注意甲醇蒸汽的危害。文献中给的步骤多半是不可 ...

很抱歉打扰你  麻烦看下我的为甚做不纯啊?http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3888291
我的路我来走
38楼2011-11-30 21:41:41
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
32楼: Originally posted by bobofirst at 2011-09-01 09:44:05:
你得猜测确实太有道理了,比我有机基础强多了,只是类似这样反应做过,产率很高,不用提纯,质谱,元素分析基本能过。我想可能是因为叔胺吸附HBr后在有机溶剂包括在水中溶解度不好吧,还有另外一个仲胺不反应的话 ...

你好,还得求助于你," target="_blank">http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3888291望不吝赐教
我的路我来走
39楼2011-12-06 10:37:18
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