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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求表面活性剂高手赐教
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newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主
实在不好意思。没发现并关注这个帖子。

可以用甲醇钠，甲醇钠是比氢氧化钠更强的碱，在甲醇里也有很好的溶解度。

一定要加碱反应，缺少碱的话，肯定会会使原料反应不完，胺形成正离子就没有亲核能力了，根本不会发生反应。还有，你要形成叔胺，是乙二胺的两边都是叔胺？如果这样，碱量依旧加少了。

第三可以用TLC检测反应的。
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努力让生活美好一些，再更美好一些……
21楼2011-08-29 20:15:55
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-29 20:15:55:
实在不好意思。没发现并关注这个帖子。

可以用甲醇钠，甲醇钠是比氢氧化钠更强的碱，在甲醇里也有很好的溶解度。

一定要加碱反应，缺少碱的话，肯定会会使原料反应不完，胺形成正离子就没有亲核能力了，根本 ...

悲剧的  实验室没有TLC 啊  我直接吧甲醇钠溶解在适量甲醇中就可以吧？
乙二胺两面都是叔胺，这样依然要加很多的碱是吧？
  我上次做的时候回流几个小时后，就在烧瓶底部出现好多白色物质，有人告我说是争抢溶剂的问题，他们把氢氧化钠的溶剂抢了，氢氧化钠就会析出来，不是单独的氢氧化钠析出来，是氢氧化钠跟其它的有机物结合在一起沉下去了。人还说白色沉淀沉淀肯定跟氢氧化钠有关系，它在那个体系的溶解度不行，除非有大量的溶剂，你那个氢氧化钠加进去应该变浑了，最后沉下来了，这该怎么办
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我的路我来走
22楼2011-08-29 20:30:21
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newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 辛苦了 2011-08-30 08:16:35
不检测反应，你怎么知道反应到什么程度了，什么时候停止？完全看文献？

要是两边都变成叔胺，应该是三取代的胺吧。那就是生成1mol的HBr，需要NaOH40g，换成甲醇钠，是54g。

还有你的产品是是大分子粘稠物，还就直接是白色固体？一共50个C两个N。我怎么感觉像是固体呢。那个白色沉淀，你拿出来烧一烧，如果能烧掉，就是有机物（很大可能是产品），不是NaOH。烧不黑（没有焦味），八成就是NaOH了。
你看一看，我个人感觉，那些个沉淀很有可能就是你要的产物。
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wuchunlin wuchunlin
努力让生活美好一些，再更美好一些……
23楼2011-08-30 00:04:37
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
23楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-30 00:04:37:
不检测反应，你怎么知道反应到什么程度了，什么时候停止？完全看文献？

要是两边都变成叔胺，应该是三取代的胺吧。那就是生成1mol的HBr，需要NaOH40g，换成甲醇钠，是54g。

还有你的产品是是大分子粘稠物， ...

不好意思啊，是我没有讲清楚，是乙二胺的两边各连一个十二烷基链，应该是伯胺吧。这样的话那个白色物质是所要产物的可能性就小了吧，是不是就是我上次回帖中提到的氢氧化钠的溶剂被抢而析出的问题了？
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我的路我来走
24楼2011-08-30 09:20:43
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bobofirst

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
blueboy(金币+5, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-31 23:19:40
引用回帖:
18楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-08-29 16:21:03:
那怎么办啊  是不该在反应过程中逐渐加入氢氧化钠？还是改用甲醇钠甲醇溶液好一些？求赐教

你别听其他哥们瞎搅和了，你没基础没判断力，根本领悟不了这些合成大牛们的想法。这个反应我合成过，很简单的反应，首先十二胺和2溴烷烃在乙醇中反应，就是你所说的滴加步骤，十二胺过量25%左右，然后生成的白色固体过滤后用石油醚之类的大概洗一遍。接着将固体加热溶解在甲醇中，冷凝回流，待其基本溶解后，加入过量的碳酸钠，氢氧化钠不行，碱性太强有可能有副反应。你会看到冒烟的现象，说明生成了CO2，之后旋蒸出去溶剂，用乙醚萃取就可以啦
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25楼2011-08-31 12:01:34
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bobofirst

银虫 (小有名气)
如果做不出来就说明你真是啥都不懂，这反应基本不会有副反应，产率接近100%，给我加精哈，必须的，不然对不起我这回帖
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26楼2011-08-31 12:07:44
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bobofirst

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 说的很好，给2个EPI 2011-08-31 23:20:22
引用回帖:
21楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-29 20:15:55:
实在不好意思。没发现并关注这个帖子。

可以用甲醇钠，甲醇钠是比氢氧化钠更强的碱，在甲醇里也有很好的溶解度。

一定要加碱反应，缺少碱的话，肯定会会使原料反应不完，胺形成正离子就没有亲核能力了，根本 ...

你这说的太绝对了，汗颜，这个反应这么灵敏，基本滴加二溴烷烃下去就反应完了，有没有碱都没关系啊，HBr吸附在胺上马上得到产物就析出了，没必要考虑过程中去除HBr的步骤了，得到的产物再加入碳酸钠就可以了。你说有理不
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wuchunlin wuchunlin
27楼2011-08-31 12:13:01
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志在远方

铁杆木虫 (著名写手)
帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《表面活性剂大全》
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此生，若你安好，便是晴天！
28楼2011-08-31 12:20:31
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
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引用回帖:
27楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-31 12:13:01:
你这说的太绝对了，汗颜，这个反应这么灵敏，基本滴加二溴烷烃下去就反应完了，有没有碱都没关系啊，HBr吸附在胺上马上得到产物就析出了，没必要考虑过程中去除HBr的步骤了，得到的产物再加入碳酸钠就可以了。你 ...

非常有道理，感觉你很有水平，希望以后可以得到你的赐教。我真的是有机小白。
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我的路我来走
29楼2011-08-31 20:30:53
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newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主
引用回帖:
27楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-31 12:13:01:
你这说的太绝对了，汗颜，这个反应这么灵敏，基本滴加二溴烷烃下去就反应完了，有没有碱都没关系啊，HBr吸附在胺上马上得到产物就析出了，没必要考虑过程中去除HBr的步骤了，得到的产物再加入碳酸钠就可以了。你 ...

哎，个人感觉，你这个方法不太可行，我的讨论全部是以理论为基础的，不过我没做过，你既然做过，还是尊重你的结果吧，不过我还是提两点疑问。

第一个你合成的是他说的产品嘛？我画几个图吧，感觉你合成的中副产品肯定会有，绝不是你所说的100%收率。

楼主想要的反应，其实就是合成两个仲胺，就是产物4。


但实际上并不是想大家想的那样容易，上一个烷烃后形成仲胺，仲胺上的N的碱性比伯胺强，会将一部形成副产物3，除此之外，当溴代烷烃过量可能发生的反应可以见下图。

反应里，好在楼主用的是溴代十二烷烃，上一个后位阻比较大，可以部分阻止一个N上上两个烷基（但是是链烷烃，位阻不特别明显），会导致产品4（也是楼主想要的）是主要的。我想知道你的条件里是如何保证其他产物都不生成的。

第二个是碱的问题，我想知道你做的实验里，不加碱的产物检测都是产物4吗？我还是要强调一下碱的作用，碱如果不加，也会反应，但时间很长。而且很大一部分产物是产物5。就是反映一个溴代烷烃后成盐，从有机溶剂里析出了，不大容易再和其他的溴代烷烃反应了。而且成盐还不能保证一定是和反应生成的仲胺反应，这样系统里的体系就很乱了。成盐的胺是不会和溴代烃反应的。


[ Last edited by newshine20 on 2011-9-1 at 01:59 ]
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30楼2011-09-01 01:56:59
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