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[求助]
求表面活性剂高手赐教
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求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h， 以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌 为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了， 为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？ 我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？ |
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【答案】应助回帖
★ ★ ★
blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 辛苦了 2011-08-30 08:16:35
blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 辛苦了 2011-08-30 08:16:35
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不检测反应，你怎么知道反应到什么程度了，什么时候停止？完全看文献？ 要是两边都变成叔胺，应该是三取代的胺吧。那就是生成1mol的HBr，需要NaOH40g，换成甲醇钠，是54g。 还有你的产品是是大分子粘稠物，还就直接是白色固体？一共50个C两个N。我怎么感觉像是固体呢。那个白色沉淀，你拿出来烧一烧，如果能烧掉，就是有机物（很大可能是产品），不是NaOH。烧不黑（没有焦味），八成就是NaOH了。 你看一看，我个人感觉，那些个沉淀很有可能就是你要的产物。 |
23楼2011-08-30 00:04:37
blueboy
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【答案】应助回帖
★ ★
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般来说，要先确定你要的产物是什么，试验的机理是什么，试验操作的目的是什么，试验产物如何表征，再开始做实验。实验中物料损失了，肯定有甲醇损失掉了，实验重要注意甲醇蒸汽的危害。文献中给的步骤多半是不可靠的，可信的工艺条件只有自己去摸索。 |
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2楼2011-08-12 09:40:11
blueboy
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3楼2011-08-12 10:40:21
送鲜花一朵bersinger: 这里不要纯表！ 2011-08-14 00:48:02
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4楼2011-08-12 12:53:05
