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[求助]
求表面活性剂高手赐教
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求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h， 以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌 为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了， 为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？ 我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？ |
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【答案】应助回帖
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blueboy(金币+2, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-16 11:26:46
blueboy(金币+2, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-16 11:26:46
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第一回流是，甲醇的回流温度65度左右（可能有共沸，沸点应该比甲醇略低），所以文献上60度是有依据的。这里的60度指的是瓶内液体温度，不是油浴锅的温度，一般油浴温度比内部液体温度高15度左右。 第二，这个反应结果是一个混合物，是想每一个氮上都上一个十二烷基？反应脱两分子溴化氢，强酸性，被NaOH吸收，若碱量不够，反应生成的溴化氢与乙二胺成盐会阻止反应进行，可见碱的量是一个关键。你溶在甲醇里的NaOH溶液加了多少？NaOH的量你确定的计算过么（至少要0.5mol，20g）？溶解20gNaOH的甲醇有多大体积？个人感觉是碱（NaOH）的量不够。如果NaOH不够，可以多加一些，试试即使是固体，担心的话可以换三乙胺。（碱的强度一定要比乙二胺强，否则反应中乙二胺成盐会阻止反应进行的） 第三，烧瓶中的液体减少？甲醇是不反应的，异丙醇也不反应。为什么减少？感觉你的回流装置密闭不严，有跑气现象。醇蒸汽没有经过回流冷凝管，就直接散失在大气中了。 |
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9楼2011-08-15 14:41:19
newshine20
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11楼2011-08-17 11:40:11
newshine20
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21楼2011-08-29 20:15:55
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【答案】应助回帖
★ ★ ★
blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 辛苦了 2011-08-30 08:16:35
blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 辛苦了 2011-08-30 08:16:35
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不检测反应，你怎么知道反应到什么程度了，什么时候停止？完全看文献？ 要是两边都变成叔胺，应该是三取代的胺吧。那就是生成1mol的HBr，需要NaOH40g，换成甲醇钠，是54g。 还有你的产品是是大分子粘稠物，还就直接是白色固体？一共50个C两个N。我怎么感觉像是固体呢。那个白色沉淀，你拿出来烧一烧，如果能烧掉，就是有机物（很大可能是产品），不是NaOH。烧不黑（没有焦味），八成就是NaOH了。 你看一看，我个人感觉，那些个沉淀很有可能就是你要的产物。 |
23楼2011-08-30 00:04:37
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哎，个人感觉，你这个方法不太可行，我的讨论全部是以理论为基础的，不过我没做过，你既然做过，还是尊重你的结果吧，不过我还是提两点疑问。 第一个你合成的是他说的产品嘛？我画几个图吧，感觉你合成的中副产品肯定会有，绝不是你所说的100%收率。 楼主想要的反应，其实就是合成两个仲胺，就是产物4。  但实际上并不是想大家想的那样容易，上一个烷烃后形成仲胺，仲胺上的N的碱性比伯胺强，会将一部形成副产物3，除此之外，当溴代烷烃过量可能发生的反应可以见下图。  反应里，好在楼主用的是溴代十二烷烃，上一个后位阻比较大，可以部分阻止一个N上上两个烷基（但是是链烷烃，位阻不特别明显），会导致产品4（也是楼主想要的）是主要的。我想知道你的条件里是如何保证其他产物都不生成的。 第二个是碱的问题，我想知道你做的实验里，不加碱的产物检测都是产物4吗？我还是要强调一下碱的作用，碱如果不加，也会反应，但时间很长。而且很大一部分产物是产物5。就是反映一个溴代烷烃后成盐，从有机溶剂里析出了，不大容易再和其他的溴代烷烃反应了。而且成盐还不能保证一定是和反应生成的仲胺反应，这样系统里的体系就很乱了。成盐的胺是不会和溴代烃反应的。  [ Last edited by newshine20 on 2011-9-1 at 01:59 ] |
30楼2011-09-01 01:56:59