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[求助]
求表面活性剂高手赐教
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求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h， 以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌 为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了， 为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？ 我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？ |
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newshine20
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【答案】应助回帖
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blueboy(金币+2, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-16 11:26:46
blueboy(金币+2, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-16 11:26:46
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第一回流是，甲醇的回流温度65度左右（可能有共沸，沸点应该比甲醇略低），所以文献上60度是有依据的。这里的60度指的是瓶内液体温度，不是油浴锅的温度，一般油浴温度比内部液体温度高15度左右。 第二，这个反应结果是一个混合物，是想每一个氮上都上一个十二烷基？反应脱两分子溴化氢，强酸性，被NaOH吸收，若碱量不够，反应生成的溴化氢与乙二胺成盐会阻止反应进行，可见碱的量是一个关键。你溶在甲醇里的NaOH溶液加了多少？NaOH的量你确定的计算过么（至少要0.5mol，20g）？溶解20gNaOH的甲醇有多大体积？个人感觉是碱（NaOH）的量不够。如果NaOH不够，可以多加一些，试试即使是固体，担心的话可以换三乙胺。（碱的强度一定要比乙二胺强，否则反应中乙二胺成盐会阻止反应进行的） 第三，烧瓶中的液体减少？甲醇是不反应的，异丙醇也不反应。为什么减少？感觉你的回流装置密闭不严，有跑气现象。醇蒸汽没有经过回流冷凝管，就直接散失在大气中了。 |
9楼2011-08-15 14:41:19
blueboy
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【答案】应助回帖
★ ★
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般来说，要先确定你要的产物是什么，试验的机理是什么，试验操作的目的是什么，试验产物如何表征，再开始做实验。实验中物料损失了，肯定有甲醇损失掉了，实验重要注意甲醇蒸汽的危害。文献中给的步骤多半是不可靠的，可信的工艺条件只有自己去摸索。 |
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2楼2011-08-12 09:40:11
blueboy
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3楼2011-08-12 10:40:21
送鲜花一朵bersinger: 这里不要纯表！ 2011-08-14 00:48:02
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4楼2011-08-12 12:53:05
