应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求表面活性剂高手赐教
391/4返回列表1234下一页
查看: 2838  |  回复: 38
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 5 个 FC-EPI ，点击这里进行查看

wuchunlin

银虫 (正式写手)

[求助] 求表面活性剂高手赐教

求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h，  以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊  我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌
   
    为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了，
    为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？
    我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

表面活性剂大全 问题解决

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

mlanqiang

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
我的路我来走
1楼2011-08-12 09:18:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

blueboy

荣誉版主 (职业作家)

有故事的人

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
一般来说，要先确定你要的产物是什么，试验的机理是什么，试验操作的目的是什么，试验产物如何表征，再开始做实验。实验中物料损失了，肯定有甲醇损失掉了，实验重要注意甲醇蒸汽的危害。文献中给的步骤多半是不可靠的，可信的工艺条件只有自己去摸索。
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wuchunlin
夜深了，真好，可以安静地思考。
2楼2011-08-12 09:40:11
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

blueboy

荣誉版主 (职业作家)

有故事的人

优秀版主

【答案】应助回帖

wuchunlin(金币+10): 2011-08-12 11:24:00
丙醇也挥发，改用异丙醇会好一点
赞一下 回复此楼
夜深了，真好，可以安静地思考。
3楼2011-08-12 10:40:21
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mlanqiang
送鲜花一朵
bersinger: 这里不要纯表！ 2011-08-14 00:48:02
4楼2011-08-12 12:53:05
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adan0553

新虫 (正式写手)
★ ★
bersinger(金币+2): 感谢应助！欢迎多来精细化工版！ 2011-08-14 00:48:15
个人观点：这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应，有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂，消泡剂，ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢，氯化氢与反应好的产品（叔胺），变成铵盐，一种表活，醇蒸发了，故有泡。反应过程ph值应该不断降低，所以控制反应程度必须补加（碱和醇）让反应在弱碱条件下反应（比较重要）。如果双子合成好了，我要用，联系给我留言哈。
赞一下(1人) 回复此楼
活着
5楼2011-08-13 19:44:49
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adan0553

新虫 (正式写手)
★ ★
bersinger(金币+2): 感谢应助！欢迎多来精细化工版！ 2011-08-14 00:48:27
你可以用蛇冷加恒压滴液漏斗
赞一下(1人) 回复此楼
活着
6楼2011-08-13 19:53:23
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点：这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应，有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂，消泡剂，ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢，氯化氢与反应好的产品（叔胺），变成铵盐，一种表活，醇蒸发了，故有泡。反应过程 ...

呵呵  一看就是有机高手   膜拜一下，制造好了联系你  其实做出来是很难得   反正我这是第一次做   有点白色物质   但指定不是产物-----叔胺     慢慢摸索，再继续往下做吧   以后有问题还得请教你啊  嘿嘿！
赞一下 回复此楼
我的路我来走
7楼2011-08-15 08:10:31
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点：这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应，有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂，消泡剂，ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢，氯化氢与反应好的产品（叔胺），变成铵盐，一种表活，醇蒸发了，故有泡。反应过程 ...

我可以加你的QQ吗？  方便我请教你    我的是446928408
赞一下 回复此楼
我的路我来走
8楼2011-08-15 09:58:13
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主

【答案】应助回帖

★ ★
blueboy(金币+2, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-16 11:26:46
引用回帖:
1楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-08-12 09:18:19:
求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混 ...

第一回流是，甲醇的回流温度65度左右（可能有共沸，沸点应该比甲醇略低），所以文献上60度是有依据的。这里的60度指的是瓶内液体温度，不是油浴锅的温度，一般油浴温度比内部液体温度高15度左右。
第二，这个反应结果是一个混合物，是想每一个氮上都上一个十二烷基？反应脱两分子溴化氢，强酸性，被NaOH吸收，若碱量不够，反应生成的溴化氢与乙二胺成盐会阻止反应进行，可见碱的量是一个关键。你溶在甲醇里的NaOH溶液加了多少？NaOH的量你确定的计算过么（至少要0.5mol，20g）？溶解20gNaOH的甲醇有多大体积？个人感觉是碱（NaOH）的量不够。如果NaOH不够，可以多加一些，试试即使是固体，担心的话可以换三乙胺。（碱的强度一定要比乙二胺强，否则反应中乙二胺成盐会阻止反应进行的）
第三，烧瓶中的液体减少？甲醇是不反应的，异丙醇也不反应。为什么减少？感觉你的回流装置密闭不严，有跑气现象。醇蒸汽没有经过回流冷凝管，就直接散失在大气中了。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wuchunlin
努力让生活美好一些，再更美好一些……
9楼2011-08-15 14:41:19
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuchunlin

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-15 14:41:19:
第一回流是，甲醇的回流温度65度左右（可能有共沸，沸点应该比甲醇略低），所以文献上60度是有依据的。这里的60度指的是瓶内液体温度，不是油浴锅的温度，一般油浴温度比内部液体温度高15度左右。
第二，这个反 ...

非常感谢赐教，
第一：那我下次试验回流温度就定在60℃，但是这样估计看不到有液体滴下，可以吗？
第二：是想在每个氮上都上一个溴代十二烷，那就把20gNaOH加入到甲醇中，甲醇稍微多加点，再就换加三乙胺干什么？
第三：至于液体量减少   我想在烧瓶口涂抹凡士林，回流管顶部加充氮气球，   
   你觉得这样子改进一下实验可以吗？还有什么要注意的地方？请不吝赐教
   再次谢谢你
赞一下 回复此楼
我的路我来走
10楼2011-08-16 09:13:14
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wuchunlin 的主题更新
391/4返回列表1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭