24小时热门版块排行榜

>论坛更新日志 (3358)
>虫友互识 (271)
>文献求助 (251)
>导师招生 (165)
>硕博家园 (105)
>招聘信息布告栏 (76)
>休闲灌水 (74)
>考博 (72)
>论文道贺祈福 (61)
>博后之家 (51)
>考研 (46)
>教师之家 (44)
>公派出国 (43)
>论文投稿 (42)
>基金申请 (40)
>找工作 (28)

返回列表

本帖产生 5 个 FC-EPI ，点击这里进行查看

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wuchunlin

银虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 177.4
散金: 471
红花: 1
帖子: 968
在线: 412.5小时
虫号: 1213726
注册: 2011-02-26
性别: GG
专业: 无机合成和制备化学

[求助] 求表面活性剂高手赐教

求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h，以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌

为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了，
为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？
我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？

回复此楼

我的路我来走

1楼2011-08-12 09:18:19

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wuchunlin

银虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 177.4
散金: 471
红花: 1
帖子: 968
在线: 412.5小时
虫号: 1213726
注册: 2011-02-26
性别: GG
专业: 无机合成和制备化学

引用回帖:

5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点：这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应，有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂，消泡剂，ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢，氯化氢与反应好的产品（叔胺），变成铵盐，一种表活，醇蒸发了，故有泡。反应过程 ...

呵呵一看就是有机高手膜拜一下，制造好了联系你其实做出来是很难得反正我这是第一次做有点白色物质但指定不是产物-----叔胺慢慢摸索，再继续往下做吧以后有问题还得请教你啊嘿嘿！

赞一下

回复此楼

我的路我来走

7楼2011-08-15 08:10:31

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

查看全部 39 个回答

blueboy

荣誉版主 (职业作家)

有故事的人

FC-EPI: 9
应助: 14 (小学生)
贵宾: 2.563
金币: 10278.6
散金: 3829
红花: 33
沙发: 2
帖子: 3847
在线: 460小时
虫号: 576133
注册: 2008-06-19
性别: GG
专业: 能源化工
管辖: 精细化工

【答案】应助回帖

★ ★
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23

一般来说，要先确定你要的产物是什么，试验的机理是什么，试验操作的目的是什么，试验产物如何表征，再开始做实验。实验中物料损失了，肯定有甲醇损失掉了，实验重要注意甲醇蒸汽的危害。文献中给的步骤多半是不可靠的，可信的工艺条件只有自己去摸索。

赞一下(2人)

回复此楼