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wuchunlin

银虫 (正式写手)

[求助] 求表面活性剂高手赐教

求好心人赐教,不甚感激,本人第一次做有机,第一次做表面活性剂,实验第一步就感觉有问题:乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合,在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中,回流24h。趁热过滤除去不溶物质,滤液蒸发完后,残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h,  以上是文献所提方法,没有提到回流温度,我就加温到73℃(有中文文献是60℃)时看到有液滴滴下,但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫,七八小时之后渐渐看不到回流液滴,烧瓶中液体也渐渐变少,这哪能回流24h啊  我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时,然后就过滤除去不溶物质,把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上,但是它还是黄色粘稠的液体,我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌
   
    为什么会起那么多泡沫?这正常吗?是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生,由于搅拌它起泡了,
    为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少?
    我的操作有哪些问题?回流管顶部加塞子吗(我老感觉那儿会损失蒸汽)?
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adan0553

新虫 (正式写手)

★ ★
bersinger(金币+2): 感谢应助!欢迎多来精细化工版! 2011-08-14 00:48:15
个人观点:这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应,有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂,消泡剂,ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢,氯化氢与反应好的产品(叔胺),变成铵盐,一种表活,醇蒸发了,故有泡。反应过程ph值应该不断降低,所以控制反应程度必须补加(碱和醇)让反应在弱碱条件下反应(比较重要)。如果双子合成好了,我要用,联系给我留言哈。
活着
5楼2011-08-13 19:44:49
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adan0553

新虫 (正式写手)

★ ★
bersinger(金币+2): 感谢应助!欢迎多来精细化工版! 2011-08-14 00:48:27
你可以用蛇冷加恒压滴液漏斗
活着
6楼2011-08-13 19:53:23
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adan0553

新虫 (正式写手)

甲醇钠比氢氧化钠的优点是在甲醇中有更好的溶解性啊。应该是甲醇钠好啊。
活着
15楼2011-08-29 13:09:22
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adan0553

新虫 (正式写手)

★ ★
银笛书生(金币+2): 鼓励交流 2011-08-29 15:17:50
生产过程中也许会遇到这种问题,即时溶剂不挥发,也会出现争抢溶剂的问题,他们把氢氧化钠的溶剂抢了,氢氧化钠就会析出来,不是单独的氢氧化钠析出来,是氢氧化钠跟其它的有机物结合在一起沉下去了。你那个沉淀肯定跟氢氧化钠有关系,它在那个体系的溶解度不行,除非有大量的溶剂,你那个氢氧化钠加进去应该变浑了,最后沉下来了。
活着
16楼2011-08-29 13:27:03
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