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[求助]
求表面活性剂高手赐教
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求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h， 以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌 为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了， 为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？ 我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？ |
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