| 查看: 3889 | 回复: 38 | ||
| 本帖产生 5 个 FC-EPI ，点击这里进行查看 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求表面活性剂高手赐教
|
||
|
求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h， 以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌 为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了， 为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？ 我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？ |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
» 猜你喜欢
澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生（3个名额）地质化工冶金领域
已经有46人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有29人回复
-
关于Filecode分析方法
已经有12人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有11人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有10人回复
-
阿姨
已经有4人回复
-
一作与独作在应聘高校教师时区别大吗
已经有4人回复
-
静等基金结果
已经有21人回复
-
FileCode能看出啥？
已经有28人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有6人回复
27楼2011-08-31 12:13:01
blueboy
荣誉版主 (职业作家)
有故事的人
- FC-EPI: 9
- 应助: 14 (小学生)
- 贵宾: 2.563
- 金币: 10278.6
- 散金: 3829
- 红花: 33
- 沙发: 2
- 帖子: 3847
- 在线: 460小时
- 虫号: 576133
- 注册: 2008-06-19
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
- 管辖: 精细化工
【答案】应助回帖
★ ★
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般来说，要先确定你要的产物是什么，试验的机理是什么，试验操作的目的是什么，试验产物如何表征，再开始做实验。实验中物料损失了，肯定有甲醇损失掉了，实验重要注意甲醇蒸汽的危害。文献中给的步骤多半是不可靠的，可信的工艺条件只有自己去摸索。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
2楼2011-08-12 09:40:11
blueboy
荣誉版主 (职业作家)
有故事的人
- FC-EPI: 9
- 应助: 14 (小学生)
- 贵宾: 2.563
- 金币: 10278.6
- 散金: 3829
- 红花: 33
- 沙发: 2
- 帖子: 3847
- 在线: 460小时
- 虫号: 576133
- 注册: 2008-06-19
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
- 管辖: 精细化工
3楼2011-08-12 10:40:21
送鲜花一朵bersinger: 这里不要纯表！ 2011-08-14 00:48:02
 |
4楼2011-08-12 12:53:05
