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zhjun84

铜虫 (初入文坛)

[求助] 急!等! 凝胶色谱基线漂移。。

仪器  安捷伦1200  二元泵 +DAD检测器    280.8nm 参比330.2nm
凝胶色谱柱 GSK-gel 3000SW xl
流动相:    100mm磷酸盐-100mm氯化钠缓冲液 pH 7.0
流速 0.5ml/min

凝胶色谱柱 5-17日使用后 用20%乙醇保存,7-19日使用正常 20日用20%乙醇保存,7-22日使用 柱效严重下降 以前理论踏板数3500以上,22号只有1500左右,23-27号用水保存放在4度 冰箱中冷藏。28-29号用0.1ml/min冲洗了24小时。30号到8月2号水保存放在4度 冰箱中冷藏,8月2号使用 发现基线都不稳了 每个10分钟左右出现一个峰虽然只有0.5mAu 左右。下面是相关的色谱图,请高手帮忙 解释下什么原因?
柱效下降原因是什么, 有什么办法恢复吗?

柱子正常使用 ,不超过150次, 正常能用600-700次
每次使用后柱子用水冲洗2小时以上0.5ml/min。8-2日空白水

7-19号空白水

7-22号空白水


[ Last edited by zhjun84 on 2011-8-3 at 11:30 ]
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ddw888

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

zhjun84(金币+2): 2011-08-03 20:04:12
注意仪器的压力变化;有无气泡;另外注意溶剂的纯净。不知用的什么水
3楼2011-08-03 16:28:22
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zhjun84

铜虫 (初入文坛)

自己顶 为什么 没人来啊
2楼2011-08-03 12:17:53
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zhjun84

铜虫 (初入文坛)

就是超纯水 作为空白进样的
4楼2011-08-03 20:03:28
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