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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请教方法学验证的几个问题
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 请教方法学验证的几个问题 已有15人参与

1，线性选取的5个点，需要各自进2针吗？哪里有明文规定吗，还是行规？
2，买来的原料试剂，因为厂家不提供检验方法，所以自己定了一个，但是需要验证才有效。这里的问题是：含量测定没有对照品，所以用面积归一法看含量，可以吗？另外，在做此方法学验证时，准确度、精密度、线性等等所用样品有没有要求必须用对照品，就用买来的样品可以吗？准确度的加样回收，加入的也是样品可以吗？（因为没有对照品）
多谢大家提出宝贵意见。
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人之初，性本善！
1楼 2011-07-15 13:38:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ljljlj0531

金虫 (小有名气)
★ ★
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chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-07-15 23:15:02
1，线性选取的5个点，进一针即可。

2，买来的原料试剂，因为厂家不提供检验方法，所以自己定了一个，但是需要验证才有效。这里的问题是：含量测定没有对照品，用面积归一法看含量，不合适。可以购买具有标定值的化学品，如sigma等。方法学验证时，准确度、精密度、线性等等所用样品，如果不是面积归一化计算含量的方法，要求用对照品。准确度的加样回收，加入的是已知含量的对照品或样品。
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3楼2011-07-15 21:44:54
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
★ ★
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木笑笑(金币+1): 说起来容易，试验难，呵呵 2011-07-21 11:00:34
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-07-15 13:38:18:
1，线性选取的5个点，需要各自进2针吗？哪里有明文规定吗，还是行规？
2，买来的原料试剂，因为厂家不提供检验方法，所以自己定了一个，但是需要验证才有效。这里的问题是：含量测定没有对照品，所以用面积归一法 ...

关键看你要做的工作目的是什么：是国内注册申报，还是国外注册申报？含量测定没有对照品自行标定呗！
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gwmgyp
10楼2011-07-18 13:56:07
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普通回帖

zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-07-15 23:14:52
第一，一般都是重复进样，应该是行规
第二， 方法学验证可以用原料的
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Yesterday.Today,Tomorrow！
2楼2011-07-15 17:06:40
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-07-17 12:17:56
没有对照品，可以自己精制纯度高一些做对照品
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行万里路
4楼2011-07-17 09:26:42
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犀利的青春

铁虫 (初入文坛)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-07-17 12:19:19
线性一般只做一针即可，ICH里应该有说明，若是已知杂质做线性还需要把供试品加入（国外都是这样做的）。
精密度是用样品来做，但是线性跟准确度择需要工标来做，你可以买药检所的对照品，然后自己精制出工标来。
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各自再牛B的时光也不如一起傻B的岁月
5楼2011-07-17 10:57:06
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李liza

金虫 (正式写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-07-17 12:19:32
做线性，进一针就可以了。
做含测最好有对照品。加样回收的话也是需要标准品的。
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6楼2011-07-17 10:59:17
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 犀利的青春 at 2011-07-17 10:57:06:
线性一般只做一针即可，ICH里应该有说明，若是已知杂质做线性还需要把供试品加入（国外都是这样做的）。
精密度是用样品来做，但是线性跟准确度择需要工标来做，你可以买药检所的对照品，然后自己精制出工标来。

我的样品是用来合成原料药的原料，是化工产品，药检所应该没有对照品。不知道从哪里购买？
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人之初，性本善！
7楼2011-07-17 18:51:02
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犀利的青春

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
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chinarencxp(金币+2): 鼓励新虫，欢迎常来 2011-07-17 23:36:06
一般来说作为合成原料药的起始原料是不会专门去做方法学的，做需要做定量限检测限即可，若是你的原料药终产品中有起始原料的残留，才会把起始原料定入质量标准做方法学的，你的情况是这样么
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各自再牛B的时光也不如一起傻B的岁月
8楼2011-07-17 18:57:28
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 犀利的青春 at 2011-07-17 18:57:28:
一般来说作为合成原料药的起始原料是不会专门去做方法学的，做需要做定量限检测限即可，若是你的原料药终产品中有起始原料的残留，才会把起始原料定入质量标准做方法学的，你的情况是这样么

不是的。现在的CTD都要求所有物料包括原料，中间体，成品，所有的质量标准都要提供依据，没有正规依据的要进行验证。
我买来的原料，在进厂以后用于原料药合成以前，必须经过入厂检验合格。可是厂家没有检验标准（只是质量合格报告），所有自己摸索制定的标准，是需要方法学验证的。而且此法与成品的标准完全不一样的体系，主要控制含量合格即可，所有需要做线性等一系列的验证。
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人之初，性本善！
9楼2011-07-18 13:12:16
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