24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 5146  |  回复: 25
本帖产生 1 个 DRDEPI ,点击这里进行查看

caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 请教方法学验证的几个问题 已有15人参与

1,线性选取的5个点,需要各自进2针吗?哪里有明文规定吗,还是行规?
2,买来的原料试剂,因为厂家不提供检验方法,所以自己定了一个,但是需要验证才有效。这里的问题是:含量测定没有对照品,所以用面积归一法看含量,可以吗?另外,在做此方法学验证时,准确度、精密度、线性等等所用样品有没有要求必须用对照品,就用买来的样品可以吗?准确度的加样回收,加入的也是样品可以吗?(因为没有对照品)
多谢大家提出宝贵意见。
回复此楼
人之初,性本善!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ljljlj0531

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-07-15 23:15:02
1,线性选取的5个点,进一针即可。

2,买来的原料试剂,因为厂家不提供检验方法,所以自己定了一个,但是需要验证才有效。这里的问题是:含量测定没有对照品,用面积归一法看含量,不合适。可以购买具有标定值的化学品,如sigma等。方法学验证时,准确度、精密度、线性等等所用样品,如果不是面积归一化计算含量的方法,要求用对照品。准确度的加样回收,加入的是已知含量的对照品或样品。
3楼2011-07-15 21:44:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
木笑笑(金币+1): 说起来容易,试验难,呵呵 2011-07-21 11:00:34
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-07-15 13:38:18:
1,线性选取的5个点,需要各自进2针吗?哪里有明文规定吗,还是行规?
2,买来的原料试剂,因为厂家不提供检验方法,所以自己定了一个,但是需要验证才有效。这里的问题是:含量测定没有对照品,所以用面积归一法 ...

关键看你要做的工作目的是什么:是国内注册申报,还是国外注册申报?含量测定没有对照品自行标定呗!
gwmgyp
10楼2011-07-18 13:56:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-07-15 23:14:52
第一,一般都是重复进样,应该是行规
第二, 方法学验证可以用原料的
Yesterday.Today,Tomorrow!
2楼2011-07-15 17:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-07-17 12:17:56
没有对照品,可以自己精制纯度高一些做对照品
行万里路
4楼2011-07-17 09:26:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

犀利的青春

铁虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-07-17 12:19:19
线性一般只做一针即可,ICH里应该有说明,若是已知杂质做线性还需要把供试品加入(国外都是这样做的)。
精密度是用样品来做,但是线性跟准确度择需要工标来做,你可以买药检所的对照品,然后自己精制出工标来。
各自再牛B的时光也不如一起傻B的岁月
5楼2011-07-17 10:57:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李liza

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-07-17 12:19:32
做线性,进一针就可以了。
做含测最好有对照品。加样回收的话也是需要标准品的。
6楼2011-07-17 10:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 犀利的青春 at 2011-07-17 10:57:06:
线性一般只做一针即可,ICH里应该有说明,若是已知杂质做线性还需要把供试品加入(国外都是这样做的)。
精密度是用样品来做,但是线性跟准确度择需要工标来做,你可以买药检所的对照品,然后自己精制出工标来。

我的样品是用来合成原料药的原料,是化工产品,药检所应该没有对照品。不知道从哪里购买?
人之初,性本善!
7楼2011-07-17 18:51:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

犀利的青春

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
chinarencxp(金币+2): 鼓励新虫,欢迎常来 2011-07-17 23:36:06
一般来说作为合成原料药的起始原料是不会专门去做方法学的,做需要做定量限检测限即可,若是你的原料药终产品中有起始原料的残留,才会把起始原料定入质量标准做方法学的,你的情况是这样么
各自再牛B的时光也不如一起傻B的岁月
8楼2011-07-17 18:57:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 犀利的青春 at 2011-07-17 18:57:28:
一般来说作为合成原料药的起始原料是不会专门去做方法学的,做需要做定量限检测限即可,若是你的原料药终产品中有起始原料的残留,才会把起始原料定入质量标准做方法学的,你的情况是这样么

不是的。现在的CTD都要求所有物料包括原料,中间体,成品,所有的质量标准都要提供依据,没有正规依据的要进行验证。
我买来的原料,在进厂以后用于原料药合成以前,必须经过入厂检验合格。可是厂家没有检验标准(只是质量合格报告),所有自己摸索制定的标准,是需要方法学验证的。而且此法与成品的标准完全不一样的体系,主要控制含量合格即可,所有需要做线性等一系列的验证。
人之初,性本善!
9楼2011-07-18 13:12:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 caozh2008 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北化085600材料专硕275|有文章专利|求调剂 +14 Micky11223 2026-03-25 15/750 2026-03-31 10:12 by cal0306
[考研] 287求调剂 +16 land xuxu 2026-03-26 16/800 2026-03-31 10:07 by jp9609
[考研] 材料学硕333求调剂 +18 北道巷 2026-03-24 18/900 2026-03-31 09:56 by luoyongfeng
[考研] 085601一志愿西北工业大学初试346 +4 085601初试346 2026-03-30 4/200 2026-03-31 07:47 by jp9609
[考研] 一志愿郑大材料工程290求调剂 +12 Youth_ 2026-03-30 12/600 2026-03-31 03:34 by 蒙奇奇521
[考研] 281求调剂 +5 亚克西good 2026-03-26 7/350 2026-03-30 20:42 by dophin1985
[考研] 一志愿:西北大学,英一数一408-284分求调剂 +5 12.27 2026-03-27 5/250 2026-03-30 19:31 by 源_2020
[考研] 071010 323 分求调剂 +3 Baekzhy 2026-03-27 3/150 2026-03-30 14:24 by andresqi
[考研] 329求调剂 +8 星野? 2026-03-26 8/400 2026-03-30 13:41 by chemdavid
[考研] 085701求调剂初试286分 +5 secret0328 2026-03-28 5/250 2026-03-30 12:54 by fangnagu
[考研] 282求调剂 +4 wcq131415 2026-03-24 4/200 2026-03-30 10:39 by Delta2012
[考研] 317求调剂 +10 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 10/500 2026-03-30 09:45 by longlotian
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-26 7/350 2026-03-30 08:39 by 探123
[考研] 291求调剂 +5 Y-cap 2026-03-29 6/300 2026-03-29 13:18 by mumin1990
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分,求调剂 +5 0857求调剂. 2026-03-24 6/300 2026-03-28 22:04 by zhq0425
[考研] 复试调剂 +3 raojunqi0129 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:27 by 落睿可思
[考研] 340求调剂 +5 jhx777 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:18 by fmesaito
[考研] 352分 化工与材料 +5 海纳百川Ly 2026-03-27 5/250 2026-03-28 03:39 by fmesaito
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
[考研] 求b区院校调剂 +4 周56 2026-03-24 5/250 2026-03-25 17:12 by yishunmin
信息提示
请填处理意见